198299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3,5-trisz(2-klór-fenil)-hexahidro-1,3,5-triazin előállítására
1 2 o-kiór-anilint és 905 g toluolt tartalmazó elegy et. Az elegyet enyhe fűtés mellett 45—50 °C-on 60 percig intenzíven keverjük. A reakcióidő letelte után a vizes és szerves fázist egymástól elválasztjuk. A vizes fázisban a formaldehid koncentráció 45 g/l. Ezután a reaktorban maradt szerves fázishoz keverés mellett 45-50 °C hőmérsékleten hozzáadunk 3.78 mól formaldehidnek megfelelő mennyiségű (301 g) 411 g/l koncentrációjú formaldehid oldatot. A reakcióidő 60 perc. A fázisokat ismét elválasztjuk egymástól. Kiválasztás után a (235 g) vizes fázisban 232 g/I a formaldehid koncentráció, amelyet félreteszünk a következő gyártási adaghoz. Ezt követően a gömblombikhoz gőzelvezető csövön keresztül kondenzátort, a kondenzátorhoz szeparátorként kiképzett szedőedényt szerelünk. A szedőedény felső részén túlfolyó van. amelyen keresztül a kondenzál um szerves fázisát: a toluolt folyamatosan visszavezetjük a gömlbombikba. A gömblombikban lévő szerves fázist desztilláljuk. A desztülálás közben a hőmérséklet 114 °C-ra emelkedik. Ekkor befejezzük a desztillálást, a lombikot lehűtjük. Lehűtés után a kivált kristályos terméket szűréssel kinyerjük. 44 g toluollal mossuk, szárítjuk. Az 1261 g szűrletet és kondenzátum vizes fázisát (33 g, 424 g/l formaldehid tartalmú oldat) félretesszük a következő gyártási adaghoz. A termék mennyisége szárazon 11 î g. trimer tartalma 95 tömegé, dia mino-me tán -származékot nem tartalmaz. Hozam o-klór-an Ü in re 25,2%. 2. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe bemérjük az 1. példában félretett 235 g vizes fázist. 40 °C-ra melegítjük. Kimérünk 390 g 98%-os o-klór-anilin t és azt az I. példa 1261 g szűrletéhez keverjük. A keveréket keverés mellett hozzáöntjük a 40 °C hőmérsékletű vizes fázishoz. A továbbiakban az elválasztásig az 1. példa szerint járunk el. Az elválasztásnál a híg formaiin 47 g/l formaldehidet tartalmaz. Azután a lombikban maradt szerves fázishoz keverés mellett hozzáadjuk az 1. példa 33 g vizes fázisát és 301 g 411 g/l formaldehidet tartalmazd oldatot (3.78 mól formaldehid). A formaldehid: o-klór-anilin m ól arán v: 1.26. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. A nyert termék mennyisége 206 g. trimer tartalma 97.2%. a hozam 47.8%. Ezután az 1. és 2. példa szerint, változatlan o-klór-anilin (3 mól) és formaldehid (3.78 mól) bemérésekkel újabb gyártási adagokat készítünk, a kondenzátum vizes és szerves fázisát, a szűrleteket a folyamatba mindig visszavezetjük. A hozam 76,9%, 88.9%, 98.9%. 94.7%. 96.0% o-klór-anilin bemérésekre vonatkoztatva. Az összesen 13x3 mól o-klór-anilin beméréssel elvégzett gyártássorozatnál a hozam az 5. beméréstől számítva állandósul 94.1 és 98,9 között. A távozó híg formaldehid oldat koncentrációja 40-55 g/l formaldehid közötti. 3. példa Az 1. példa szerinti 4 1-es gömblombikba bemérünk 1560 g, 19.6 mól formaldehidet tartalmazó 41Î g/l koncentrációjú formaiint. majd ehhez 40 °C-on keverés mellett hozzáadunk 1040 g 98%-os o-kiór-anilint (8 mól) és 880 g toluolt tartalmazó keveréket. A reakcióidő 1 óra. a hőmérséklet 45-50 °C. Elválasztás után a vizes fázis formaldehid koncentrációja 210 g/l. A szerves fázist az 1. példában leírtak desztilláljuk. A vizes kondenzátum mennyisége 213 g. (formaldehid tartalmaz 413 g/l) ezt félretesszük a következő gyártási adaghoz. A kristályos terméket 86 g toluollal mossuk, mennyisége szárazon 361 g, trimer tartalma 98.0 tömeg%. A hozam 29,4%, a szűrlet mennyisége 1623 g. Ezt a szűr le tét összekeverjük 390 g (3 mól) o-klór-anilinnel, és azt a 4 1-es gömblombikba előzőleg bemért és 40 °C-ra fel melegített 545 g 411 g/l koncentrációjú formalin (6,84 mól formaldehid) és a 213 g vizes kondenzátum elegy éhez adjuk keverés mellett. A reakcióidő 1 óra 45—50 °C-on. A fázisokat elválasztjuk. Elválasztás után a vizes fázis 205 g/l formaldehidet tartalmaz. A szerves fázist desztilláljuk. a desztillálási idő 3 óra. A vizes desztillátum mennyisége 218 g. formaldehid tartalma 377 g/l, amit félreteszünk a következő gyártási adaghoz. A kristályos terméket 86 g toluollal mossuk, a termâç mennyisége szárazon 462 g, trimer tartalma 95,4 tömegé, dia minő-metán-származék tartalma 0,2 tömeg'?. A hozam 99,2%. a szűrlet mennyisége 1598 g. A szerűrietek visszavezetésével azonos o-klór-anílin (3 mól) és formalin (3.84 mól formaldehid) bemérésekkel a példa szerinti módon még további két gyártási adagot készítünk. A hozam 97.3 és 96.7%. a termékek 92.2 és 95,7 tömeg% trimert tartalmaznak. 4. példa 4 db egyenként 2 I-es térfogatú, átfolyóval ellátott gömblombikból kaszkádsort állítunk össze. Az első két lombik szolgál az o-klór-anilin és formaldehid reagál tatására, a harmadik és negyedik lombikban pedig a desztillálást végezzük. Az első és a második gómblombik után szeparátorokat helyezünk el. ahol a szerves és vizes fázisokat szétválasztjuk. A harmadik és negyedik lombikból a gőzöket közös vezetéken egy kondenzátorba vezetjük, amely egy szeparátorhoz csatlakozik. A termékelvétel a negyedik lombikból egy fűtött és kevert folyadékzáron keresztül történik. A kaszkádsor minden tagját intenzíven ke verte tjük. Az első lombikba 981 g/h toluolos termácszűrletből és o-klór-anilinből álló keveréket adagolunk, amely 285 g/h (2,19 mól/h) mennyiségű o-kiór-anilint tartalmaz. A lombik hőmérsékletét 40 °C-on tartjuk a második lombikba 267 g/h mennyiségű 393 g/l koncentrációjú formaiint táplálunk be, amely 3,21 mól/h formaldehidet tartalmaz. A második lombikban a hőmérséklet 48 °C. A második lombikból kilépő elegy et a második szeparátorban elválasztjuk és a vizes fázist, amelynek formaldehid tartalmaz 224 g/l, visszavezetjük az első lombikba. Az első lombikból kilépő elegyet az első szeparátorban elválasztjuk, a szerves fázist a második lombikba vezetjük, a vizes fázist pedig - amelynek formaldehid koncentrációja 44 g/l -, elvezet-198.299 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
