198225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-aromás poliszulfid EP adalékok előállítására
9 HU 198225 B 10 Egyéb: 4.8% Monoklór/diklór arány: 1.7 A levegő átbuborékoltatóssal sósavmentesitett klórmetilezett xilolt az 1. példa b) pontjában leirt módon Na2S4 összetételű nátrium-poliszulfid vizes alkoholos oldatával reagáltatjuk. A reakcióban kapott termék rövid állás után két fázisra válik szét: felső fázis: mennyisége: a termék 59%-a kéntartalma: 42.1% oldhatóság: Kilóiban, gázolajban korlátlanul, vegyvizsgáló benzinben, kenőolajokban korlátozottan oldódik. alsó fázis mennyisége: a termék 41%-a kéntartalma: 57% oldhatóság: benzolban, xilolban 10 g/100 g oldószer. Vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban gyakorlatilag nem oldódik. A módszer EP adalék előállítására nem alkalmas. 4. példa Az 1. példa első részében leirt eljárás szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy xilol izomer-elegy helyett 220 g oktil-benzolt használunk, amelyet körülbelül 40 órás reakcióidőben 9,1% klórtartalom eléréséig klórmetilezünk. A termék összetétele gázkromatográfiás módszerrel meghatározva: Reagálatlan oktil-benzol: 42.8% Monoklór-származékok: 54.5% Diklór-származékok: 2.7% Monoklór/diklór arány: 20.2 Az 1. példa b) pontjában leírt módon Na2Sí vizes alkoholos oldatával reagáltatva a klórmetilezett oktil-benzolt, amelyből 215 g-ot mérünk be, az így kapott oktil-benzol alapú szerves poliszulfid termék kéntartalma = = 24,8%, xilolban, gázolajban, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban oldódik. Az alkil-aromás-poliszulfid terméket 6,5% mennyiségben SAE-80W-90 viszkozitás kategóriájú alapolajba adalékoljuk, annak négygolyós hegedési terhelésértéke 6000 N-ra növekszik. (DIN 51 350 szerinti vizsgálat). 5. példa Az 1. példa első részében leírt eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy xilol izomer elegy helyett 285,3 g dodecil-benzolt használunk, amelyet körülbelül 70 órás reakcióidőben 7,5% klórtartalom eléréséig klórmetilezünk. A termék összetétele gázkromatográfiás módszerrel meghatározva: Reagálatlan dodecil-benzol: 44.0% Monoklór-származékok: 53.5% Diklór-származékok: 2.5% Monoklór/diklór1 arány: 21.4 Az 1. példa b) pontjában leirt módon Na2S4 vizes oldatával reagáltatva a klórmetilezett dodecil-benzolt, amelyből 260 g-ot mérünk be, az Így kapott termék kéntartalma = 20,6%. A dodecil-benzol alapú alkil-aromás-poliszulfid terméket 6,5% mennyiségben SAE-80W-90 viszkozitás kategóriájú alapolajba adalékoljuk, annak négygolyós hegedési terhelésértéke 5500 N-ra növekszik. (DIN 51 530 szabvány szerinti vizsgálat). 6. példa Az 1. példa első részében leírt eljárás szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az 1. példában leirt klórmetilezési kísérlet használt sósavát, melynek HC1 tartalma: 24%. A klórmetilezést 50 °C hőmérsékleten végezzük 14,2% klór tar (alom eléréséig. Reakcióidő kb. 40 óra. A termék összetétele gázkromatográfiás módszerrel meghatározva: Reagálatlan xilol: 39.6% Monoklór-származékok: 55.1% Diklór-származékok: 4.5% Monoklór/diklór arány: 12.2 Az 1. példában leírt módon a klórmetilezett xilol és Na2S3 reakciójával előállitott xilol izomerelegy alapú alkil-aromás-poliszulfid termék kéntartalma = 29,6%. Ezt 6,5%-ban SAE-80W-90 viszkozitás kategóriájú alapolajba adalékoljuk, igy annak négygolyós hegedési terhelés értékét 6000 N értékre növeli (DIN 51 350 szabvány szerinti vizsgálat). 7. példa Az 1. példa első részében leirt eljárás szerint dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy a sósav mennyisége: 241,8 g, ez az eddigiekben alkalmazott 4:1 helyett 2:1 sósav-xilol mólarányának felel meg. A klórmetilezést 40 °C-on, 14% klórtartalom eléréséig folytatjuk a reakcióidő körülbelül 40 óra. A termék összetétele gázkromatográfiás meghatározva: módszerrel Reagálatlan xilol: 40.1% Monoklór-származékok: 56.6% Diklór-származékok: 4.0% Monoklór/diklór arány: 14.2 Az 1. példában leirt módon a klórmetilezett xilol és Na2Ss reakciójával előállított xilol izomerelegy alapú alkil-aromás-poliszulfid termék kéntartalma = 28,4%. A kéntartalmú terméket 6,5%-ban SAE-80W-90 viszkozitás kategóriájú alapolajba adalékoljuk, igy annak négygolyós hegedési terhelés értékét 6000 N értékre növeli (DIN 51 350 szabvány szerinti vizsgálat). 8. példa Keverővei, hőmérővel üvegfrittes gázbevezetővel és véggázelvezetővei ellátott fűthető és hűthető csiszolatos gömblombikba 1800 g 28%-os sósavat és 339 g p-formaldehidet viszünk be, majd az elegyet. 50 °C hőmérsékletre fűtjük és körülbelül 1 óra hoszsz.'it a p-formaldehid teljes felodódásáig keverjük. Ez után az elegyet 25 °C-ra lehűtjük és 1000 g xilol izomerelegyet adagolunk a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
