198222. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilárd titán-triklorid katalizátor előállítására
13 HU 198222 B 14 tartva a csepegtető tölcsérből 61 ml n-heptán és 25 ml etil-aluminium-szeszkviklorid oldatát csepegtetjük be fokozatosan a lombikba 3 óra alatt. A csepegtetés és adagolás befejezése után az oldatot 30 percen át -10 °C-on kevertetjük, majd a reakcióelegy hőmérsékletét 75 °C-ra emeljük 1 óra alatt és ezen a hőmérsékleten még 2 órán át keverjük. A reakcióelegyet végül 25 °C-on állni hagyjuk, majd a szilárd és folyékony fázist G-3-as üvegszűrőn különítjük el. Az Így elkülönített szilárd terméket 4-szer 100-100 ml n-heptánrial mossuk, majd csökkentett nyomáson szárítjuk, és titán-lriklorid készítményt kapunk. B. Szilárd titán-triklorid-katalizátor előállítása B-l. A titán-triklorid készítmény reakciója 100 ml-es, keverővei felszerelt, argonnal átfúvott edénybe 11,6 g fent említett titán-triklorid készítményt és 31,2 ml toluolt töltünk és 70 °C-ra (belső hőmérséklet) melegítjük. Ekkor 1,32 g jód 26,6 ml toluollal készített oldatát, 12,7 ml di-n-butil-étert és 1,1 ml tri-n-oktil-amint adunk a reakcióelegyhez. A kapott elegyet 95 °C-os hőmérsékletre hevítjük és egy órán át ezen a hőmérsékleten reagáltatjuk. B-2. Mosás A reakció befejeződése után a reakcióelegyet 25 °C-on állni hagyjuk, majd G-3-as üvegszűrón engedjük át körülbelül 2 x 104 Pa argon nyomás alatt. Az így kapott szilárd terméket 20 ml n-hexánnal mossuk és a keveréket ugyanolyan módon szűrjük, mint a reakcióelegyet. Kb. 1 perc alatt a szűrés teljesen befejeződik. Ezt a műveletet hatszor ismételjük. A szilárd terméket csökkentett nyomáson szárítjuk és a szilárd titán-triklorid-kataüzétort kapjunk. A keletkezett szilárd titán-triklorid-katalizátorban nem találunk más szilárd anyagot. C. A propilén polimerizációja Egy 0,1 literes roszdamentes acélból készült, az adag kevertetése céljából mágneses keverővei felszerelt, argongázzal átfúvatott autoklávba 240 mg dietil-alumínium-kloridot és 14,8 mg fent emlitett szilárd titán-triklorid-katalizátort és 80 ml folyékony propilént töltünk. Az autoklávot egy órán át keverés közben 60 °C-os hőmérsékleten tartjuk. A fölös mennyiségű propilént eltávolítjuk az autoklávból és a keletkezett polipropilént levegőn szárítjuk egy éjszakán át. Ily módon 16,8 g polipropilént kapunk. Ezek szerint az eredmények szerint a polipropilén hozama- (gramm) a szilárd titán-triklorid katalizátor egy grammjára számítva (a továbbiakban röviden PP/kat): PP/kat = 1,200. A keletkezett polipropilén porban csupán 1,5 tömegszázalékban található 1,000 p átmérőt meghaladó szilárd polimer tömeg. 6. példa A. A szilárd Litén-triklorid katalizátor előállítása A szilárd Litán-triklorid katalizátort ugyanúgy állitjuk elő, mint az 5. példában, azzal az eltéréssel, hogy az 5. példa szerinti titán-triklorid katalizátor előállítása során felhasznált di-n-butil helyett éter vegyületként 15,2 ml diizoamil-étert és mosó oldószerként n-hexán helyett n-heptánt alkalmazunk. ff. A propilén polimerizációja A propilén polimerizációját az 5C. példában leírt módon végezzük. A polimerizációs aktivitás, PP/kat = = 1,290. A keletkezett polipropilén porban csupán 2,1 tömeg% mennyiségben található 1,000 p-nál nagyobb átmérőjű szilárd polimer tömeg. Miután a találmányt az eddigiekben részletesen ismertettük, annak különleges vonásaival együtt, bármely, a szakmában járatos, megfelelő képzettségű szakember végrehajthat változtatásokat és módosításokat anélkül, hogy eltérne annak szellemétől és oltalmi körétől. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás szilárd titántriklorid katalizátornak a következő műveleti lépések alkalmazáséval történő előállítására: titántriklorid készítményt állitunk elő, amely egy szilárd redukciós terméket tartalmaz, amelyet úgy állitunk elő, hogy titántetrakloridot egy R1nAlY3-n általános képletű - e képletben R1 jelentése 1-6 szénatomos alkilcsoport, Y jelentése hidrogén- vagy halogénatom és n értéke a következő kifejezéssel irható le: 1 < n < 3-szerves alumíniumvegyülettel redukálunk, vagy titántriklorid készítményt állitunk elő, amely egy szilárd terméket tartalmaz, amelyet úgy állitunk elő, hogy az említett szilárd redukciós terméket max. 150 °C hőmérsékleten hőkezelésnek vetjük alá: az emlitett titántriklorid készítményt aromás szénhidrogén oldószerben b 20 °C - 150 °C hőmérséklettartományba eső hőmérsékleten egy olyan keverékkel reagállatjuk, amely egy Xz általános képletű halogén vegyületból - ahol X jelentése Cl, Br vagy I és egy éter típusú vegyületból - amilyen a di-n-butil-éter vagy a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
