198221. lajstromszámú szabadalom • Katalizátor készítmény és eljárás a katalizátor készítmény prekurzorának előállítására, valamint etilén homo- és kopolimerizálására a katalizátor készítmény alkalmazásával
9 HU 198221 ? 10 Az üzemi paraméterekéi az 1. táblázatban adjuk meg. Az etilént a példákban megadott komonomerekkel polimerizáljuk. A polimerizéció folyamán Iriizobulil-ajmníiiium (TIRA) kokalalizátorl adagoltunk a rendszerbe 5 tömeg%-os izopenlános oldatban. Az összehasonlitó D példa kivételével promotorként 5 tömegX-os izopenlános oldatban kloroformot adunk a rendszerhez, ha azt külön másként nem jelezzük. Ernáik mennyiségét a kokalalizálorhoz viszonyítva a példákban adjuk meg. Minden polimerizáeiót folyamatosan hajtunk végre az egyensúly eléréséhez szükségesnél kb. 1 órával hosszabb ideig 21.303Pa nyomáson. A gázsebességet a nitrogéngáz koncentrációt és az alkalmazott hőmérsékletet az 1. táblázatban adjuk meg. ,4z 1-8. példák valamint az A-D összehasonlító példák Nagy sűrűségű . lén kopoli merek elöéllilár.ára az 1. Iái,lázaiban összefoglalt reakció- 5 körülmények mellett különféle katalizátorok all almazásával polimerizálunk. Az 1-6. példákban 1-bulénnel, a 7-8. példákban 1-hexénnel kopolinierizálunk. Az összehasonlító A-D példákban inert, az impregnálás előtt alkil- 10 -alumíniummal kémiailag kezelt hordozót használunk. A C összehasonliló példában módi siló anyag nélküli katalizátor kompozíciót alkalmazunk. A D összehasonlító példában a k; lalizálor kompozíció promotort nem tartal- 15 máz. 1. táblázat A találmány szerinti katalizátorok összehasonlitó adatai Példa Nagysűrűségű etilén 1 2 kopolimerek 3 előállítása 4 5 6 Katalizátor: módosító anyag DEAfa DEAPa DEACa DEAOa DEACa DEACa Promotor CH0bb CHCbb O'lCb OHCb CHCb CHCb Módosító anyag) THF-mólarány 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9 Hordozó előkezelés Nem Nem N :m Nem Nem Nem k ezelt kezelt. kezelt kezelt. kezelt kezelt Kokalalizátor TIBAC TTRAr TTBAC TTRAC TIBAC T1BAC P ro mot.or/kok.Mini izá tor mólarény 2.0-2.22 2.0-2.22 2 0 L. 2 1.66 Al/V-mólaróny 20-25 20-25 21-25 20-25 20-25 20-25 (.A1" a kokatalizátorban) (V a prekurzorban) Polimerizáció: Hőmérséklet (°C) 1 100° 100° 110° 100° 90° 100° Gázsebesség (cm/sec) 0.6 0.6 0 6 0.6 0.6 0.6 N2 nyomás (mól% 10 10 10 10 10 10 a monomer elegyben) Komonomer 1-hutén 1-hutén 1-butén 1-butén 1-butén 1-butén Komonomer/ mólarány C2H4 0.006 0.006 0.002 ■ 0.002 0.006 0.002 H2/C2H4 mólarány 0.061 0.05 C.051 0.046 0.045 0.028 Hozam (kg/h.in3) 0.105 0.102 C.089 0.102 0.115 0.128 Etilén kopolimerek; Sűrűség (g/cm3) 0.957 0.958 C. 958 0.958 0.956 0.954 Nagyterhelésű folyási mutatószém (dg/perc) 33-38 23-27 54-38 23-27 35-38 23-25 Folyási mutatószámok aránya 70-75 70-75 70-75 70-75 90-95 70-75 Térfogat tömeg 0.12 0.42 0.45 0.45 0.43 0.44 (g/cm3) Finomszemcse (törne g%) 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 Hamutartalom (tömeg%) 0.05 0.05 0.052 0.052 0.050 0.048 Részecske agglomerizáció Kevés vagy Kevés vagy Kevés vagy Kevés vagy Kevés vagy Kevés vagy nincs nincs nincs nincs nincs nincs 7
