198196. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázisos tioéter és sói előállítására IV.
7 HU 198196 B 8 3. példa 2-[(2-Amino-etil)-tio-metil]-5-(dimetil-amino--metil)-furán /(I) képletű bézis/ dihidrokloridjának előállítása Az ömlesztési reakciót az 1. példában leírt módon és mennyiségekkel, majd ezt követően a feldolgozást és a nyers bézis elkülönítését a 2/A példa szerint végezzük. A lepárlási maradékként kapott 21,13 g nyers bázist 50 ml vízmentes etanolban oldjuk, majd jéghűtés közben, apró részletekben a 2-es pH-érték eléréséig száraz sósavgázt tartalmazó etanolt adagolunk hozzá. Ezt követően másnapig 0-4 C°-on tartjuk a reakcióelegyet. A kivált kristályos csapadékot leszlvatjuk, jéghideg vízmentes etanollal mossuk, szobahőmérsékleten szárítjuk. így 23,2 g (hozam: 76,9% a (III) képletű ikerion vegyületre és 80,7% a ciszteamin-hidrokloridra számítva) cim szerinti terméket kapunk, op. 153-158 C°. E nyersterméket 120 ml forró etanolból, aktiv szenes derítéssel átkristályositjuk, szűrés után az oldatot vákuumban 80 ml térfogatra bepároljuk, 3 ml 8%-os, száraz sósavgázt tartalmazó etanolt adunk hozzá, és másnapig 0-4 O-on tartjuk. A kristályos csapadékot leszívatjuk, és a továbbiakban a fentebb leírt módon járunk el. így 17,85 g (hozam: 59,1% a (III) képletű ikerion vegyületre és 62,1% a ciszteamin hidrokloridra számítva) cim szerinti dihidrokloridhoz jutunk, op.: 160-162 C°. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) képletű 2-/(2-amino-etil)-tio-metil/-5-(dimetil-amino-metil)-furén azon vegyes savaddíciós sóinak előállítására amelyekben a2 egyik komponens az (I) képletű bézis mono-hidrogén-szulfát sója, valamint kívánt esetben a kapott új vegyes sók bármelyikének az (I) képletű ismert bázissá való alakításéra, azzal jellemezve, hogy (III) képletű [5-(dimetil-amino-metil)-2-furil-metil]-hidrogén-szulfát ikeriont ciszteamin valamely savaddiciós sójával reagáltatunk, majd kívánt esetben az Így nyert savaddíciós sót elkülönítjük és/vagy belőle az (I) képletű bázist felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciópartnereket oldószer hozzáadása nélkül reagáltatjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 60 és 95 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a ciszteamin savaddiciós sójaként ciszteamin-hidrokloridot alkalmazunk. 5 10 15 20 25 30 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest - A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető R-4852 - KJK 90.2148.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató 6
