198187. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 1-aril-pirazol-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
7 HU 198187 B 8 propionitril, amidok, Így dime.l.il-formamid, dimetil-acetanid, N-metil-formanilid, N-metil-pirrolidon vagy hexametil-foszforsav-triamid, észterek, igy ecetsav-etil-észter vagy szulfoxidok, Így dimetil-szulfoxid. Különösen előnyösen hígítószerként dimetil-szulfoxidot alkalmazunk, A találmány szerinti (a-oC) eljárásban a reakció hőmérsékletét széles tartományban változtathatjuk. Általában -20-80 °C, előnyösen 0-50 °C hőmérsékleten dolgozunk. A találmány szerinti (a-oC) eljárásban egy molekula (II) általános képletül 5-halogén-l-aril-pirazolhoz általában 1,0-5,0 mól, előnyösen 1,0-2,0 mól (III) általános képletű alkálifém-azidot alkalmazunk. A (la) általános képletű 5-azido-l-aril-pirazol-származékok feldolgozása, izolálása és jellemzése a szokásos eljárásokkal történik. A találmány szerinti (a-ß) eljárásban hlgítószerként főleg vizet vagy vizes sav oldatot, így például vizes sósav oldatot alkalmazunk. Ezeket az oldatokat egyidejűleg hígítószerként valamint katalizátorsavként is felhasználhatjuk. A találmány szerinti (a-ß) eljárást szervetlen sav jelenlétében folytatjuk le, miközben a sav katalizátorként is szolgál. Szervetlen savként előnyösen erős ásványi savat, különösen előnyösen sósavat alkalmazunk. A találmány szerinti (a-ß) eljárásban a reakcióhőmérsékletet széles tartományban változtathatjuk. Általában -30-50 °C, előnyösen -20-30 °C hőmérsékleten dolgozunk. A találmány szerinti (a-ß) eljárásban 1 molekula (IV) általános képletű 5-hidrazino-1-aril-pirazol-származékhoz 1,0-2,5 mól, előnyösen 1,0-1,5 mól (V) általános képletű alkálifém-nitritet alkalmazunk. A (la) általános képletű 5-azido-l-aril-pirazol-származékok reakcióját, feldolgozását és izplálását szokásos eljárással folytatjuk. A találmány szerinti (b) eljárásban higítószerként közömbös oldószereket alkalmazunk. Ide tartoznak különösen az alifás vagy aromás, adott esetben halogénezett szénhidrogének, így például a benzin, benzol, toluol, xilol, klór-benzol, petroléter, hexán, ciklohexén, diklór-metán, kloroform, széntetraklorid, éter, igy például dietil-éter, dioxán, tetrahidrofurán vagy etilén-glikol-dimetil- vagy -dietil-éter, ketonok, így aceton vagy butanon, nitrilek, igy acetonitril vagy propionitril, amidok, igy dimetil-formamid, dimetil-acetamid, N-metil-formanilid, N-metil-pirrolidon vagy hexametil-foszforsav-triamid, észter, igy ecetsav-etil-észter vagy szulfoxid, igy dimetil-szulfoxid. A találmány szerinti (b) eljárásban a reakció hőmérsékletét széles tartományban változtathatjuk. Általában -20-120 °C, előnyösen 0-50 °C hőmérsékleten dolgozunk. A találmány szerinti (b) eljárásban 1 molekula (la) általános képletű 5-azido-l-aril-pirazolhoz általában 1,0-2,0 mól, előnyösen ekvimoláris mennyiségű (VI) általános képletű foszfint illetve foszfitet alkalmazunk. A (I) általános képletű reakció terméknél a reakció lefolytatását, a feldolgozást és izolálást szokásos eljárással történik. A találmány szerinti eljárással előállított hatóanyagokat alkalmazhatjuk lombtalanitóként, deszikkánsként, gyomtalanitószerként. Gyomokon tágabb értelemben azokat a növényeket értjük, amelyek azon a helyen nőnek, ahol nem kívánatosak. Hogy a találmány szerinti eljárással előállított vegyületet teljes vagy szelektív herbicid szerként alkalmazzuk, ez lényegében a felhasználási mennyiségtől függ. A találmány szerinti eljárással előállított hatóanyagokat például a következő növényeknél alkalmazhatjuk: Kétszikű gyomnövények: Sinapis, Lepidium, Galium, Stellaria, Matricaria, Anthemis, Galinsoga, Chenopodium, Urtica, Senecia, Amaranthus, Portulaca, Xanthium, Convolvulus, Ipomoea, Polygonum, Sesbania, Ambrosia, Cirsium, Carduus, Sonchus, Solanum, Rorippa, Rotala, Londernía, Lamium, Veronica, Abutilon, Emex, Datura, Viola, Galeopsis, Papaver, Centaurea. Kétszikű kultúrnövények: Gossypium, Glycine, Beta, Daucus, Phaseolus, Pisum, Solanum, Linum, Ipomoea, Vicia, Nicotiana, Lycopersicon, Arachis, Brassica, Lactuca, Cucumis, Cucurbita. Egyszikű gyomnövények: Echinochloa, Setaria, Panicum, Digitaria, Phleum, Poa, Festuca, Eleusine, Brachiaria, Lolium, Bromus, Avena, Cyperus, Sorghum, Agropyron, Cynodon, Monochoria, Fibristylis, Sagittaria, Eleocharis, Scirpus, Paspalum, Ischaemum, Sphenoclea, Dactyloctenium, Agrostis, Alopecurus, Apera. Egyszikű kultúrnövények: Oryza, Zea, Triticum, Hordeum, Avena, Secale, Sorghum, Panicum, Saccharum, Ananas, Asparagus, Allium. A találmány szerinti eljárással előállított hatóanyagokat nemcsak ezekre a növényekre korlátozzuk, hanem egyéb növényekre is hasonló módon alkalmazhatók. A találmány szerinti eljárással előállított vegyületek a koncentrációtól függően felhasználhatók teljes gyomtalanitószerként, így például fákkal benőtt és fát nem tartalmazó ipari és sin létesítményeknél, valamint utakon és tereken. A találmány szerinti vegyületet ugyancsak alkalmazhatjuk tartós kultúrákban gyomtalanitószerként. igy például erdőségekben, díszfa ültetvényekben, gyümölcsösökben, szőlőültetvényekben, citrus-, dió-, banán-, kávé-, kakaó-, gumi-, olajpálma-, kakaó-, szederültetvényeken és komló ültetvényeken, valamint alkalmazhatjuk egyéves kultúrákban szelektív gyomirtószerként. A találmány szerinti eljárással előállított hatóanyagok ezeken a területeken különösen jó eredménnyel alkalmazhatók egyszikű és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
