198177. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1-(2,6-dimetil-fenil)-3-(N-metil-amidino)-karbamid dimetil szulfoxiddal képezett molekula-vegyületének előállítására
3 198 177 4 3. példa 1,10 g (0,015 mól) N-metil-guanidin 6 cm3 dimetil-szulfoxiddal készített szuszpenziójába keverés közben 3,38 g (0,014 mól) 2,6-dímetil-fenil-karbaminsavfenil-észtert adagolunk. A lidamidin — dimetil-szulfoxid addukt pillanatszerűen kiválik. Fél órás utókeverés után a kristályokat kiszűrjük, metilén-kloriddal mossuk és szárítjuk. 4,26 g (97%) lidamidin - dimetil-szulfoxid addukíot kapunk. A termék vékonyrétegkromatográfiásan egységes, olvadáspontja azonos az 1. példa szerint kapott termékével. 4. példa 36,55 g (0,5 mól) N-metil-guanidin és 80,5 g (0,45 mól) 2,6-dimetil-fenil-karbaminsav-metil-észter 170 cm3 dimetil-szulfoxiddal készített szuszpenzióját keverés közben 100 °C-ra melegítjük. Eközben megindul a kristályos végtermék kiválása. A reakcióelegyet 1 órán át 100 C-on keverjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük, a kristályokat kiszűrjük, diklórmetánnal mossuk és szárítjuk. 131,2 (97,7%) lidamidin — dimetil-szulfoxid adduktot kapunk. A termék olvadáspontja és tisztasága azonos az 1. példa szerint kapott termékével. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az l-(2,6-dimetil-fenil)-3-(N-metil-amidino)-karbamid dimetil-szulfoxiddal képezett molekulavegyületének előállítására, azzal jellemezve, hogy 1- (2,6-dimetii-fenil)-3 (N-metil-amidino)-karbamidot — amit adott esetben magában a reakcióelegyben alakítunk ki — dimetil-szulfoxiddal reagáltatunk, és a reakciót kiviint esetben egy vagy több inert szerves oldószer, célszerűen kis szénatomszámú alkanol jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2,6-dimetil-fenil-izocianát és N-mctíl-guanidin reakciójával magában a reakcióelegyben kialakított l-(2,6-dimetil-fenil)-3-(N-metil-amidino)-karbamidot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2,6-dimetil-fenilkarbaminsav-(kis szénatomszámú alkil)-észter és N- metil-guanidin reakciójával magában a reakcióelegyben kialakított l-(2,6-dihietil-fenil)-3-(N-metil-amidino)-karbanridot használunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2,6-dimetil-fenil-karbaminsav észtereként a megfelelő metil-észtert használjuk. Rajz nélkül 3
