198163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás faanyagok fapusztító gombák és rovarok elleni védelmére alkalmas poliklór-benzol-szulfokloridok előállítására
1 198 163 n A találmány tárgya eljárás faanyagok védelmére alkalmas poliklór-benzol-szulfoklorid előállítására. Az eljárással előállított hatóanyag alkalmas frissen döntött, élőnedves rönkök, félszáraz, feldolgozatlan és már megmunkált faanyagok gombák és rovarok elleni védelmére, illetve a további károk megszüntetésére. Felhasználható felületi és telítéses kezelésre, és így a hatóanyagból készült szer előnyösen használható a faanyagok átmeneti, valamint a magas- és mélyépítési, továbbá a mezőgazdaságban alkalmazott faanyagok védelmére. Ismeretes, hogy ilyen célra számos szert javasoltak már. Leginkább a különféle szervetlen fluor-, arzén-, higany- és réz-vegyületeket, valamint a szerves vegytiletek közül a fenolokat, naftalin-származékokat, kátrányokat és nitro-származékokat alkalmazták (G. Langendorf: Handbuch für den Holzschutz., Leipzig, 1961; Gyarmati—Igméndy—Pagony: Faanyagvédelem, Budapest, 1964). Ezeknek a vegyületeknek számos olyan hátrányos tulajdonsága van, ami széleskörű felhasználásukat akadályozza, illetve korlátozottá teszi; ilyenek a gyors kimosódás, toxikus bomlástermékek, rákkeltő hatás (kátrányok esetében) vagy az erős színező hatás. Célunk az. volt, hogy a faanyagot károsító rovarok, illetve gombák elleni védelem kiszélesítése érdekében olyan új védőszert dolgozzunk ki, melynek hatása jobb, mint az ismerteké, a környezetet kevésbé szenynyezi, és előállítása gazdaságos. Eljárásunk alapjául a kísérleti munka szolgált, melynek során megállapítottuk, hogy a növényvédőszergyártás egyik, eddig hulladékként kezelt mellékterméke, a poliklórozott benzol-származékok keveréke, mely önmagában is védőhatású, egyszerű kémiai reakcióval, minimális költségráfordítással kiváló gomba- és rovarölő hatású vegyületté alakítható. így kettős eredményt sikerült elérnünk, egyrészt új, hatékony, faanyagok védelmére alkalmas anyagot tudtunk előállítani, másrészt egy nemkívánatos, nagy mennyiségben elfekvő, környezetszennyező anyagot tettünk hasznossá. A hatóanyag előállítására szolgáló eljárás szerint az !. táblázatban bemutatott alapanyagot szulfonáltuk, és a nyert terméket szűréssel kinyertük. A technológia pontos kidolgozása azért nem volt teljesen egyszerű, mert a különböző klórozottságú összetevők szulfuril-kloriddal történő reagáltatása nem vezetett kellő eredményre; speciális keveréket kellett kikísérleteznünk ahhoz, hogy a megfelelő hatású terméket nyerhessük. Végül is úgy találtuk, hogy a szulfonáláshoz két keverék alkalmazása adja a megfelelő végterméket, Az egyik 70 t.% S02Cl2-t és 30 t.% 10 t.%-os oleumot, a másik 40 t.% S02Cl2-t és 60 t.% 10 t.%-os oleumot tartalmaz. A felhasználandó mennyiség akiindulási keverékével legalább megegyező, az optimális hőmérséklet 85 és 120 °C között változhat. A reakciót 4—6 órás intenzív keverés közben játszatjuk le, majd hűtés után a keletkezett terméket szűréssel kinyerjük. Az így előállított hatóanyag toxieitása emberi, állati, valamint növényi szervezetekre jóval kisebb a jelenleg széleskörűen alkalmazott pcntaklór-fenolszármazékoknál, illetve kátrányféleségeknél. A nyert termék önmagában, vagy adott esetben más (fungicid, inszekticid) hatóanyaggal és segédanyaggal együtt alkalmas olyan készítmények előállítására, melyeket felületi vagy telítéses kezeléssel a faanyagok védelmére kiválóan fel lehet használni. Amennyiben felületi kezelésnél alkalmazzák, úgy 2—5 kg/m2 mennyiséget kell használni. Telítésnél a használandó mennyiség 8-12 kg/m3. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal szemléltetjük. 1. példa 100 g (az 1. táblázatban meghatározott) poliklórbenzolhoz, keverés közben 6 óra alatt 100 g 70 t.% szulfuril-kloridből és 30 t.%, 10 t.%-os olcumból álló keveréket adagoltunk 85—100 °C hőmérsékleten. A reakció lejátszódása után az anyagot lehűtöttük, és a kristályos poliklór-benzol-szulfokloridot szűréssel kinyertük. Kitermelés: 60 g. Op.: 40-110 °C (az anyag zöme 15 °C-on olvad). 2. példa 100 g, a fentiekben meghatározott poliklór-benzolt 100—120 °C hőmérsékleten 4 óra alatt 100 g 40 t.% szulfuril-kloridot és 60 t.% 10 t.%-os oleumot tartalmazó savkeverékkel kezeltünk, intenzív keverés közben, majd hűtés után a kristályos terméket kinyertük. Hozam: 62 g. Op.: 40-110 °C (az anyag legnagyobb része 70—75 °C-on olvad). A találmány szerinti eljárással készült poliklórbenzol-szulfokloridot mind gomba-, mind rovarölő hatás szempontjából is vizsgáltuk. A fungicid hatás vizsgálatát az MSZ 6771/11 sz. előírásai szerint végeztük, az optimális védőérték (próbatestnél a tömegcsökkenés 3% alatti) eléréséhez lepketapló-gomba esetén 7,0 kg/m3 és pincegomba esetén 5,3 kg/m3 anyag volt szükséges. Az inszekticid hatást enzimbénításos eljárással vizsgáltuk [Peszt. Rév. 43, 105 (1973), C. E. Mendoza]. összehasonlításul mértük a ma legjobbnak tartott, peníaklór-fenol megegyező között fellépő hatását. körülmények Enzim-Vegyület bénításos hatás % Pentaklór-fenol 100 Poliklór-benzol-szulfoklorid 160 Amint az adatokból megállapítható, a találmány szerinti eljárással előállított termék védőhatása minden szempontból jobb, mint a használatos anyagé. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
