198155. lajstromszámú szabadalom • Eljárás homogén, aprószemcsés, nagy tisztaságú magnéziumoxiddal adalékolt - alumíniumoxid előállítására
5 198 155 6 zium-izopropiláttal adalék olt alumínium-izopropilátot 30 °C-on N-profilú keverőelemeket tartalmazó csőben reagáltattuk 11 tf.% víztartalmú izopropilalkohollal. Az alúmínium-izopropilát és a vizes izopropil-_ alkohol betáplálást a keverőesőbe folyamatosan végeztük, 15 kg/h alumínium-izopropilát bctáplálási sebesség mellett a vizes izopropilalkohol betáplálását oly módon arányszabályoztuk, hogy a víz/alumíniumizopropilát mólarány 1,7 volt. A keverőcsőben a reakcióelegy áramlási sebességét keringetőszivattyúval 30 m/s-ra állítottuk be. A reakció során 230 kg szuszpenziót kaptunk, melyet 8 órán keresztül kevertettünk, majd 105 kg izopropií-alkoholt ledesztilláltunk. A desztillált izopropil-alkohol víztartalma 0,1 tf.% alatt volt és alkalmasnak találtuk alumíniumizopropilát előállítására. A fentiek szerint előállított 125 kg izopropil alkoholos szuszpenziót 30 °C-on N-profilú kcvcrőclcmcket tartalmazó csőben rcagáltattuk nagy tisztaságú ionmentes vízzel. A keverőcsőben a reakcióelegy áramlási sebességét keringetőszivattyúval 30 m/s-ra állítottuk be. Az izopropil alkoholos szuszpenzió bctáplálási sebessége 20 kg/h, a vízbetáplálás 25 kg/h volt. A betáplálás befejezése után 281 kg szuszpenziót kaptunk, amelyről 131 kg vizes alkoholt desztilláltunk le. A iedcsztillált izopropil-alkohol víztartalma 23,9 tf.% volt. A desztillálás után kapott vizes szuszpenzíót 120 órán keresztül kevertettük, majd gejzír szárítóban szárítottuk. A szárítóba belépő levegő hőmérséklete 210 °C, a kilépő hőmérséklet 95 °C, a szárított por finom szetncseméretű, szabad nedvességtartalma 8 tf.%. A szárítás után nyert alumínium-oxihidrátot 6 m-es alagútkemencében tokokban kalcináltuk 1210 °C-on 50 cm/h tolás! sebesség mellett. A kalcinált anyag mennyisége 24,2 kg, a-alumíniumoxid tartalma 94 tf.%-os, a termék szemcsemérete 95%-ba 1 pm alatti, az átlagos szemcseméret 0,3-0,4 pin volt. A termék MgO tartalma 500 ppm volt. 2. példa Alumínium- mono-sec-butikit-diizopropilátot állítottunk elő a 183 126 lajstromszámú magyar szabadalomban leírt módszer szerint. A terméket az előző példában leírt vákuumdesztilláló készülékben 185 — 194 °C-on 4 mbar nyomáson le desztilláltuk és a termék tisztasága Al203-ra vonatkoztatva: Si: 45 ppm, Na: 12 ppm, Mg: 5 ppm, Fe: 25 ppm volt. 108 kg alumínium-alkoholáthoz hozzáadtunk 390 g magnézium-alumínium-izopropilát-sec-butilátot, melynek Mg tartalma 5,8 tf.% volt és az elegyet Í20 °C-on 1 órán keresztül kevertettük. Az előző példába leírt módon végeztük az alunünium-mono-sec-butilát-diízopropilát első hidrolízis lépését 60 °C-on. A keverőcsőben az áramlási sebességet 40 m/s-re állítottuk, a vizes alkohol víztartalma 18 tf.% volt, a bctáplálási mólarányt a reakció során 1,9 értéken tartottuk. A hidrolízis során felhasznált alkohol 36 tf.% secbutanolt és 64 tf.% izopropanolt tartalmazott. Az első hidrolízis után 198 kg alkoholos szuszpenziót nyertünk, melyről 18 őrá kevertetés után 73 kg alkohol-elcgyet desztilláltunk le. A Iedcsztillált alkohol-elegy víztartalma 0,5 tf.% volt. Az alkoholos szuszpenziót 60 °C-on ionmentes vízzel reagáltattuk ■az. előző példában leírt keverőcsőben. Az áramlási sebcsségcF 50 m/s-ra állítottuk és-óránként 15 kg szuszpenziót és 30 kg vizet tápláltunk be. A betáplálás befejezése után 135 kg, 26% vizet tartalmazó Lopropil-aikohol és sec-butil-alkohol elegyet desztilláltunk le a reakcióelegyből. A desztiliálás után kapott szuszpenziót 70 órán keresztül kevertettük, majd az előző példa szerint gejzír szárítóban szárítottuk. A szárítás után nyert finom por szabad nedvességtartiima 9,5 tf.% volt. Az alumínium-oxihidrát kalcindl ísát tokos kemencében 1250 °C-on végeztük, 20 perces hőntartással. A termék a-alumíniumoxid tartalma 97%, mennyisége 25 kg, MgO tartalma 2000 ppm volt. A termék átlagos szemcseméreti 0,2-0,5 pm volt, és 90%-ban tartalmazott 1 pm alatti szemcséket. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás legalább 99,9 tf.%-os tisztaságú, homogén, finomeloszlású, 0,2-0,5 pm átlagos szemcseméretű — legfeljebb 2000 ppm magnezium-oxid adalékot tartalmazó — a-alumínium oxid előállítására desztillációval tisztított Al(OR)3 általános képletű a'umínium-alkoholátból kiindulva, melyben R jelentése 3—4 szénatomszámú alkilcsoport, ahol az alkoxi empört előnyösen izopropoxí, scc-buluxi csoport, vagy ezek keveréke, azzal jellemezve, hogy a nagytisztaságú alumínium-alkoholáthoz hozzákeverünk xMg[Al(OR)4]2 yAl[Mg(OR)3]3 általános képletű n agnézium-aiumínium-alkühclátot, ahol az R jelentése a fenti, x és y természetes egész szám, az OR előnyösen izopropoxí, sec-butoxi vagy ezek elegye, a magnézium-alumínium alkoholul Mg tartalma 3 — 6 tf.% között van, a kapott elegyet első lépésben 20-50 m/s sebességgel 20-80 °C hőmérsékleten 1 -18 tf.% víztartalmú ROH általános képletű alkohollal, ahol R jelentése a fenti, 1,7—2 víz/aliuníniumalkoliolnt mólarányban összekeverjük, a keletkező zagyot legalább 3 órán át kcvcrlcljük, a reakció során felszabaduló ROH általános képletnek megfelelő alkoholok, ahoi R jelentése a fenti 20-80 tf.%-át vízmentesen kidesztilláljuk, a képződött zagyot második lépésben 20-50 m/s sebességgel 20—95 °C hőmérsékleten 0,5—2,5 víz/zagy tömegarányban ionmentes vízzel keverjük, az alkoholmentesített vizes zagyot legalább 60 órán át keverjük, majd ismert módon gyors szárítással előnyösen porlasztó, fluid, gejzír szárítóval vízmentesítjük, a megszárított alumínium-oxihidrátot ismert módon a-Al203-má kalcináljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első, illetve a második hidrolízis lépésnél felhasznált anyagáramok összekeverését 30-40 m/s sebességgel végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első és a második hidrolízist 30-60 °C-on végezzük. ~ 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
