198090. lajstromszámú szabadalom • Eljárás L 17046 antibiotikum előállítására
15 198 090 16 után kaptunk, a következőkben tüntetünk fel (delta ppm, multiplicitás): 1,86, s; 2,81 d; 3,5, dd; 3-4; 4,12, d; 4,32, d; 4,37, d; 4,56, s; 4,95, ddd; 5,07, s; 5,31, d; 5,39, s; 5,51, s; 5 5,66, d; 6,12, d; 6,29, s; 6,32, s; 6,37, s; 6,42, s; 6,60, d; 6,62, s; 6,64, d; 6,92, d; 7,09, s; 7,12, d; 7,21, d; 7,25, d; 7,43, d; 7,64, d; 7,66, d; 7,70, d; 7,85, s; 8,12, d; 8,46, d; 9,5, s. i) potenciometrikus titrálási profil: a vizsgálandó vegyület oldatát — amely 0,01 N HC1 felesleget tartalmaz —, ugyanabban az oldószer elegyben 0,01 N NaOH-dal titrálva 5,0 (egy egyenérték), 7,0 (egy egyenérték) pH 1/2 értékű titrálási görbe, és a vizsgálandó vegyület 9 :1 dimetilformamid :víz oldatban 0,1 N KOH-dal titrálva — amely ugyanebben az oldószer elegyben oldva 0,1 N HC1 felesleget tartalmaz — pH 1/2 = 12,8 (öt egyenérték) értékű titrálási görbe; 20 l) sóképzésre alkalmas sav-funkció; m) sóképzésre alkalmas bázis-funkció; n) N-acetil-D-glükózamin cukor maradék, azzal jellemezve, hogy egy tcikoplanin vcgyiilctct — közelebbről a tcikoplanin komplexet, ennek bár- 25 milyen további tisztítási termékét, a tcikoplanin A2 faktort, a teikopianin A3 faktort, a teikoplanin A2 faktor bármelyik főbb komponensét, az L17054 antibiotikumot vagy az előbbi anyagok közül kettőnek vagy többnek bármilyen arányú keverékét erős 30 savval végzett hidrolízisnek vetjük alá, poláris aprotikus szerves oldószer — azaz éterek, ketonok és ezek eiegyei — jelenlétében, amelyek szobahőmérsékleten folyékonyak. 2 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve. hogy a poláris aprotiktis szerves oldószerként hetercatomként 1 oxigénatomot tartalmazó, 5—7 tagú telített vegyületet vagy olyan (IV) általános képle tű étereket alkalmazunk, amelyekben R2 és R3 jelentése egymástól függetlenül 1—4 szénatomos alkilcsoport, vagy olyan (V) általános képletű ketonokat használunk, amelyekben R4 é: Rs jelentése egymástól függetlenül 1-4 szénatomos rövidszénláncű alkilcsoport, azzal a feltétellel, hogy az előbbi (V) általános képletű vegyületben a szénatomok száma összesen nem lehr 8-nál nagyobb, vagy R4 fs R5 együtt 4—7 szénatomos polimetilén láncot alkot — és az erős savként erős ásványi savat vagy erős szerves savat alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy erős savként sósavat, hidrogénbromidot vagy metánszulfonsavat alkalmazunk. 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a savas hidrolízist 10 50 ml poláris ap;olikus szerves oldószer (g kiindulási tcikoplanin vejyület) mennyiségű említett oldószer jelenlétében hej tjük végre. 5. Az 1., 2., 3. vagy 4. igénypont szerinti eljárás, a: zal jellemezve, hogy azt 5-50 tömeg % mennyiségű víz jelenlétében hajtjuk végre, a kiindulási teikoplanin vegyületre vonatkoztatva. 6. Az 1., 2., 3., 4. vagy 5. igénypont szerinti el|ár is, azzal jellemezve, hogy a reakciót a 10 °C és 40 C 1 özötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 2 db rajz 9
