198006. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a dinitro-etilbenzol tartalmú 4-nitro-acetofenon-anyalúg(ok) feldolgozására
1 2 198.006 3. példa A kísérletet 1 m2 aktív felületű, lengőlapátos filmkészülékben 52% PNEB és 30% PNAF tartalmú primer anyalúg betáplálása mellett atmoszférikus nyomáson, telített vízgőzzel végezzük. Az anyalűg beadagolását centrifugál szivattyú, fojtószelep és rotaniéter biztosítja. Egyébként a berendezés az 1. példában leírttal azonos elrendezésű. A 80 °C-os anyalúgot 18 1/h sebességgel 2 óráig vezetjük a filmkészülékbe. Technológiai gőzként 200 kPa nyomású, 140 °C-os vízgőzt használunk. A Bg/Bs értéke 15. A készülék köpenyhőmérsékletét 15U °C-on tartjuk. A kísérlet során az 1. példában leírt módon járunk el. A fejtermék 23,3 1 (69%), összetétele: 73% PNEB és 15% PNAF, a fenéktermék 10,5 1 (31%), összetétele: 17% PNEB és 56% PNAF. 4. példa A 3. példában leírt módon atmoszférikus vízgőzdesztilládónak alávetett anyalúg fenéktermékét a 3. példában ismertetett berendezésben vákuumban desztilláljuk. A 110 °C-ra előmelegített anyalúgot 16 1/h sebességgel tápláljuk be 20 percig. A technológiai gőz nyomása 50 kPa, hőmérséklete 129 °C (BJB.= 12). A köpeny hőmérsékletét 151 °C-on tart-Iule. A desztilládót csökkentett nyomáson (11 kPa) lajtjuk végre. A fejtermék mennyisége 2,64 1 (53,5%), összetétele: 23% PNEB, 53% PNAF, a fenéktermék mennyisége 2,31 1 (46,5%), Összetétele: 4% PNEB és 52% PNAF. A fejtermékből 816 g 78 °C-os olvadáspontú 4-nitro-acetofenont kapunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás dinitro-etilbenzol tartalmú 4-nitro-acetofenon oxidádós anyalúg(ok) feldolgozására azzal jellemezve, hogy i) a primer anyalúgot atmoszférikus nyomáson rövid tartózkodási időt biztosító készülékben, előnyösen túlhevített vízgőzzel desztilláljuk, a főként 4-nitro-etilbenzolt tartalmazó fejterméket az oxidádós eljárásba visszavezetjük és ii) a főként 4-nitro-acetofenont tartalmazó szekunder anyalúgot (fenékterméket) csökkentett nyomáson rövid tartózkodási időt biztosító készülékben vízgőzzel vagy túlhevített vízgőzzel desztilláljuk, 5 majd iii) a fejtermékből a 4-nitro-acetofenont kinyerjük, adott esetben iv) az i), ii), iii) műveleteket megismételjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy rövid tartózkodási időt bizu tosító készülékként filmkészüléket alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy túlhevített vízgőzként 110- -150 °C-ra, előnyösen 120-140 °C-ra melegített vízgőzt alkalmazunk. 15 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a betáplált primer anyalúg tömegére vonatkoztatva 2-20-szoros, előnyösen 5-15-szörös tömegű vízgőzt alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti el-20 járás, azzal jellemezve, hogy az atmoszférikus vízgőz desztilláció paramétereinek kellő megválasztásával a primer anyalúg fejtermékének 4- -nitro-acetofenon tartalmát 5—20 t%, előnyösen 10-15 t%-ra állítjuk be. 6. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az atmoszférikus vízgőz desztilládó paramétereinek kellő megválasztásával a primer anyalúg fenéktermékének 4-nitro-etilbenzol tartalmát 10-25 t%, előnyösen 15-20 t%-ra állítjuk be, 3Q 7. Az 1. vagy 2. igény pont szerinti eljárás, a zzal jellemezve, hogy a csökkentett nyomású vízgőz desztilládót 120-150 °C, előnyösen 130-I45X hőmérsékletű vízgőzzel végezzük. 9. Az 1., 2., vagy 7,, 8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 35 a betáplált szekunder anyalűg tömegére vonatkoztatva 2-20-szoros, előnyösen 4-15-szörös tömegű vízgőzt alkalmazunk. 10. Az 1., 2., vagy 7-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vákuum vízgőz desztilládó paramétereinek kellő 40 megválasztásával a szekunder anyalúg fenéktermékének 4-nitro-acetofenon tartalmát a betáplált menytyiség 10—15 t%-ára csökkentjük. ábra nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 5
