197979. lajstromszámú szabadalom • Alkálifém- vagy ammódium-biszulfit és aldehid vagy keton addiciós vegyületével stabilizált trifluormetil-dinitro-N,N-diszubsztituált anilin-származékokat tartalmazó készítmények

197979

17

18

XV. Táblázat

NDPA-tartalom ppm-ben a megadott addíciós vegyülettel

Idő

Kontrol1

Aceton/nátrium-biszulfit addiciós vegyület

Ceklohexanon/nátrium-biszulfit addicios vegyület

óra/

0,05 tömegszáza lék /0,1 mólszazalék/

5,0 tömegszázalék /10,0 mólszázalék/

0,06 tömegszázalék /0,1 molszazalék/

6,0 tömegszázalék /10,0 mólszázalek/

0

0,99

0,89

1,0

1,0

0,72

3

1,2

0,85

1,1

1,2

0,71

20

1,2

1,2

1,2

1,3

0,29

27

2,6

1,2

1,1

2,0

0,67

43

3,4

1,2

0,56

2,6

0,35

XVI. Táblázat

NDPA-tartalom ppm-ben a megadott addícios vegyülettel

Idő

/óra/

KontrolL

Aceton/natríum-biszulfit addíciós vegyület (saját előállítás)

Aceton/nätrium-biszulfit addíciós vegyület kereskedelmi forrásból

Ciklohexanon/natrium-biszulfít addíciós vegyület

0,05 tömegszázalek /0,1 mólszázalek/

‘0,05 tomeg% /0,1 mól%/

1,0 tömeg% /2,0 mól%/

0,06 tömeg% /10,1 mólX/

1,2 tomeg% /2,0 mól%/

0

0,48

0,55

0,58

0,52

0,42

0,57

7

1,6

1,3

0,42

0,52

0,24

0,58

23

1,5

',3

0,96

0,47

0,83

0,15

31

4,3

1,8

1,7

0,6

0,66

0,49

48

5,2

8,0

3,8

0,62

1,7

0,40

48

6,1

5,6

4,3

0,53

2,0

0,44

+ A mintát újra vizsgáltuk

18. példa

Aceton/nátrium-biszulfit addíciós vegyület előállítása

58 g (1,0 mól) tiszta acetont lassú ütemben hozzáadunk 200 ml telített, vizes nátrium-biszulfit-oldathoz. A hozzáadás során a reakcióelegy melegedni kezd és az aceton felének a hozzáadásakor kristályos csapadék kezd kiválni. Az összes aceton hozzáadása után a reakcióelegyet néhány percig keverjük, utána a keverést megszüntetjük és az elegyet szobahőmérsékletre engedjük lehűlni. Ezt követően a reakcióelegyet körülbelül 18 óra hosszat szobahőmérsékleten tartjuk, utána 200 ml etanolt adunk hozzá, a szilárd anyagot aprítjuk és leszívatással elkülönítjük. Ezután a szilárd anyagot a szűrőn 100—100 ml hideg etanollal kétszer és utána dietiléterrel egyszer mossuk, majd szobahőmérsékleten leve-, gőn szárítjuk. Ily módon fehér színű kristályos anyagot kapunk. A terméket NMR-rel azonosítjuk. A NMR-spektrum azonos volt a Sadtler NMR-kollekcióban erre a vegyületre megadott spektrummal, amely 16891M.

10

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

* ! 1. Nitrózaminok képződése ellen stabilizált trifluor-metil-dinitro-N,N-diszubsztituált anilint tartalmazó készítmény, azzal jellemezve, hogy 4- (trifluor-metil)-2,6-dinitro-N,N- 50 -di-n-propil-anilin, 4-(trifluor-metil) -2,6-dinitro-N-n-butil-N-etií-anilin, vagy 4-(trifluor-metil)-2,6-dinitro-N-etil-N-metallil-anil in tömegére számolva, alkálifém- vagy ammónium-55 -biszulfit és (^=0 általános képletü aldehid

vagy keton addíciós vegyületének 0,05—6,0 tömegszázaléknyi mennyiségét tartalmazza, ahol az általános képletben R2 hidrogénatom vagy metilcsoport, és 60 Ra hidrogénatom vagy 1—3 szénatomos alkilcsoport, vagy

R2 hidrogénatom és R3 íenil- vagy 2-fenil-vinilcsoport vagy

R2 és R3 a karbonilcsoporttal együtt 5—8 szén- 65 atomos cikloalkanont alkot.