197899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzotiazin-dioxid új kristályos formájának előállítására

(19) HU

MAGYAR

NÉPKÖZTÁRSASÁG

ORSZÁGOS

TALÁLMÁNYI

HIVATAL

SZABADALMI

LEÍRÁS

(22)

A bejelentés napja: 85.1

1.15. (21) 4374/85

(33)

US:

(32)

84.11.16.

(31)

672,028

(41)

(42) A közzététel napja:

1986.11.28.

(45)

Megjelent: 1990.01.29.

(72) Feltaláló:

ROBERTSON Robert Lee, Waterford, Connecticut, US

(II) (13)

197899 B

(51) Int.Cl4 C 07 D 417/12

£ttb*dalmi Tár. '''1 3NA

(71) Bejelentő:

Pfizer Inc., New York, US

(54) ELJÁRÁS BENZOTIAZIN-DIOXID ÜJ KRISTÁLYOS FORMÁJÁNAK ELŐÁLLÍTÁSÁRA

(57) KIVONAT

A találmány tárgya eljárás az N-(2-piridil) -2-metíl-4-hidroxi-2H-l ,2-benzotiazín-3- -karboxamid-l,l-dioxid monoetanol-amin sója polimorf 1 alakjának előállítására, amely bomlás közben 178—180,5°C-on olvad, jellemző por-röntgendiffrakciós rácsot mutat a következő 2 théta fokokban kifejezett jellemző csúcsokkal: 10,6°, 12,1°, 13,0°, 17,4°, 17,6°, 18,1°, 19,3°, 20,4°, 21,1°, 21,9°, 26,4°, 28,7°, 29,0°, 30,4°, 31,9° és 32,5°; és továbbá azzal jellemezhető, hogy kálium-bromidban felvett infravörös abszorpciós spektrumában a következő reciprok centiméterben kifejezett abszorpciós sávokkal rendelkezik: 1620, 1595, 1570, 1530,

1510, 1435, 1400, 1315, 1300, 1287, 1250, 1235, 1180, 1165, 1150, 1112, 1090, 1060, 1010, 990,

975, 930, 870, 800, 770, 755, 735, 660, 650, 620, 565, 540, 510, 455, 400 és 365, melyre jellemző, hogy N- (2-piridil) -2-metil-4-hidroxi-2H-1,2- -benzotiazin-3-karboxamid-l, I -dioxidot monoetanol-aminnal reagáltatunk szerves oldószerben, majd a keletkezett, kristályos polimorf II vegyületet poláros, protikus oldószerben, előnyösen metanolban, etanolban vagy izopropanolban, vagy poláros aprotikus oldószerben, előnyösen acetonitrilben, acetonban vagy metilén-kloridban 20°C-tól az oldószer forrpontjáig terjedő hőfokon, legalább 3 órán át kevertetjük, amíg a tárgyban polimorf I kristálymódosulat képződése tökéletesen lezajlik, majd a kapott kristályos anyagot elkülönítjük.