197876. lajstromszámú szabadalom • Eljárás adott esetben szubsztituált benzofenon-hidrazonok előállítására
197876 kristályokat szűrjük, vízzel mossuk, kevés etanollal átöblítjük, végül szárítjuk. 16,2 g (61%) enyhén sárgás színű kristályos 4,4’-diklór-benzofenon-hidrazont kapunk, amely nagyteljesítményű folyadék-kromatográfiás vizsgálat szerint 97—98%-os tisztaságú. A termék 92—93°C-on olvad. 8. példa 24,2 g 4,4’-dimetoxi-benzofenon, 10 g hidrazin-hidrát, 3 g 37 tömeg%-os vizes sósavoldat és 50 ml etanol elegyét 1 órán át forraljuk. A reakcióelegyet lehűtjük, a kivált kristályokat szűrjük, vízzel és kevés etanollal mossuk, majd szárítjuk. 16,6 g (65%) színtelen, kristályos 4,4’-dimetoxi-benzofenon-hidrazont kapunk, amely nagyteljesítményű folyadék-kromatográfiás vizsgálat szerint 96%-os tisztaságú. A termék 84—86°C-on olvad. 9. példa 21,0 g 4,4’-dimetil-benzofenon, 10,0 g hidrazin-hidrát, 3 g 37 tömeg%-os vizes sósavoldat és 50 ml etanol elegyét 1 órán át forraljuk. A reakcióelegyet lehűtjük, a kivált kristályokat szűrjük, vízzel mossuk, kevés etanollal öblítjük, végül szárítjuk. 18,4 g (82%) színtelen, kristályos 4,4’-dimetil-benzofenon-hidrazont kapunk, amely nagyteljesítményű folyadék-kromatográfiás vizsgálat szerint 96—97%-os tisztaságú. A termék 106— 107°C-on olvad. 10. példa 32,6 g 2-hidroxi-4’-oktiloxi-benzofenon, 10 g hidrazin-hidrát, 3 g 37 tömeg%-os vizes sósavoldat és 50 ml etanol elegyét 1 órán át forraljuk. A reakcióelegyet lehűtjük, a kivált 5 kristályokat szűrjük, vízzel mossuk, kevés etanollal öblítjük, végül szárítjuk. 27 g (79,4%) sárga, kristályos 2-hidroxi-4’-oktiloxi-benzofenon-hidrazont kapunk, amely nagy. 5 teljesítményű folyadék-kromatográfiás vizsgálat szerint 96—97%-os tisztaságú. A termék 59°C-on olvad. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 10 1. Eljárás az (I) általános benzofenon-hidrazonok előállítására — a képletben R1 és R2 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom, a 4-es, illetve 4’-es helyzetben 15 lévő halogénatom, 1—4 szénatomos alkoxicsoport vagy 1—4 szénatomos alkilcsoport, vagy R2 a 4’-es helyzetben lévő 5—10 szénatomos alkoxicsoportot és ugyanakkor R1 a 2-es helyzetben lévő hidroxilcsoportot jelent — 2o (II) általános képletű benzofenonok — a képletben R1 és R2 jelentése a fenti — és hidrazin vagy hidrazin-hidrát vízben és/vagy 1—5 szénatomos alkoholban végzett reakciójával, azzal jellemezve, hogy a reakciót 1 mól 2g (II) általános képletű vegyületre vonatkoztatva — a képletben R és R2 jelentése a fenti — 0,01 — 1 mól, adott esetben magában a reakcióelegyben kialakított, vízben oldható szervetlen savval vagy vízben oldható szerves savval, célszerűen 2—4 szénatomos kar- 30 bonsavval vagy p-toluol-szulfonsavval képezett hidrazinsó jelenlétében, 50—120°C-on, légköri nyomáson végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hidrazin-sóként a hidrazin sósavval, kénsavval, ecetsavval vagy p-toluol-szulfonsavval képezett savaddíciós sóját használjuk. 6 1 lap rajz képletekkel 4
