197855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kémiai folyamatok töltetes, csőköteges reaktorban történő lefolytatására
i97855 9 Az első reaktorba, melyet a 6. ábrán 21. számmal jelöltünk, 30,48 kmól/óra sebességgel foszgént és 27,76 kmól/óra sebességgel etil-merkaptánt táplálunk be. A reaktort 15—40°C-os bemeneti és 55— 65°C-os kimeneti hőmérsékleten és 206,8 és 248,2 kPa közötti kimeneti túlnyomással üzemeltetjük. Az első reaktorból távozó reakciótermékeket a 27. számú második reaktorba alul tápláljuk be egy recirkuláltatott eleggyel együtt, amely így 14,56 kmól/óra foszgén, 6,39 kmól/óra etil-(klór-tioformiát) adagolási sebességének felel meg. A második reaktort 18—26°C bemeneti, 33—49°C kimeneti hőmérsékleten és 165,5—193,1 kPa kimeneti túlnyomással üzemeltetjük. Az etil-merkaptánra számított etil-(klórtioformiát) konverzió 94%-os. Atermék98t%-os tisztaságú, és szennyezésként 0,5 t% dieti l-diszu If időt és 1 t%-nál kevesebb dietil-ditiokarbonátot tartalmaz. A többi eljárások hasonló módon végezhetők; az eljárás adaptálása és megfelelő módosítása a szakember számára nyilvánvaló. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az RSCOC1 általános képletű klór-tioformiátok előállítására — a képletben R jelentése alkilcsoport, cikloalkil- vagy cikloalkil-metil-csoport, alkenilcsoport, fenilcsoport, klóratommal helyettesített fenilcsoport, benzilcsoport vagy klór-alkil-csoport — RSH általános képletű merkaptán — a képletben R a fenti jelentésű — foszgénnel való 10 reagáltatásával, függőleges elrendezésű, aktív szén katalizátorral töltött csöveket tartalmazó készülékben, 15°C és 65°C közötti hőmérsékleten és 207 és 249 kPa közötti nyomáson, azzal jellemezve, hogy a) a merkaptánt és a foszgént tartalmazó folyadékot a csövek felső vége fölött tápláljuk be a készülékbe, b) a reakció során keletkező hidrogén-kloridot és adott esetben foszgént tartalmazó gáznemü terméket a készülék felső részén, a csövek felső vége fölött távolítjuk el és c) a klór-tioformiátot tartalmazó folyékony terméket a készülék alján szabályozott módon úgy távolítjuk el, hogy a folyadékszintet a készülék belsejében lényegében mindenütt a csövek felső vége fölött tartsuk, és adott esetben az eltávolított folyékony terméket a reagálatlan folyékony kiindulási anyagtól elválasztjuk és a reagálatlan kiindulási anyagot visszavezetjük a készülékbe. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a c) lépésben a folyadékelvételt a készülék felső részén a csővégek fölött elhelyezett szintjelző érzékelője által kibocsátott jelek segítségével szabályozzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a c) lépésben a folyadékelvételt a folyékony terméknek egy felszálló függőleges cső-ágon való átfolyatásával úgy szabályozzuk, hogy a cső-ág előre meghatározott magassága olyan legyen, mely mindenütt a készülékben csak a felső csővégek fölötti folyadék-szintet teszi lehetővé. 5 10 15 20 25 30 35
