197855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kémiai folyamatok töltetes, csőköteges reaktorban történő lefolytatására
197855 esetben lefelé áramoltatással visszavezethető a folyamatba. A gázt előnyösen a folyadék beömlő nyílás(ok) fölött vezetjük el a készülékből. Az eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint folyamatos üzemeltetéssel dolgozunk, azaz a 20. vonal mentén a folyadék betáplálás, a 25. vonal mentén a folyadék elvétel és a 24. vonal mentén a gáz-elvétel folyamatosan történik. Azonban az eljárás szakaszos üzemmódban is lefolytatható. Az eljárást, folyadék-fázisban, a 22-es töltetes csöveket folyadékkal egyenletesen megtöltve, azaz a reaktort folyadékkal elárasztva folytatjuk le, és a gáznemű termék (ek)-et, — akár az eredetileg betáplált, akár a reakcióban fejlődött gázról van szó — a folyadékon át felfelé áramoltatjuk és az edény legtetején vezetjük el. A folyadékszintet az egész edényben a felső csövégek fölötti szinten tartjuk, hogy a csövek mindig tele legyenek folyadékkal. A 25. vonal mentén történő folyadék-elvételt úgy szabályozzuk, hogy a készülékben lévő folyadék megfelelő ellennyomás alatt legyen ahhoz, hogy az a folyadékot a 22. jelű csövek felső vége fölé történő túlfolyásra és a 22a jelű csőrács hézagának kitöltésére kényszerítse. Ugyanez az ellennyomás okozza, hogy a gáznemű termék a csövekben felfelé áramlik, ahelyett, hogy a folyadékkal szemben lefelé áramlanak, mint az 1. ábrán bemutatott ismert eljárás esetében. A folyadék beömlőnyílás, melyen át a folyadék a 20. jelű csőbe jut, lehet a 21. edény felső részében levő folyadék szintje alatt vagy fölött. A legjobb eloszlást biztosító előnyös megoldás az, ha a 20. csőben levő folyadékot az edény felső részén körkörösen elhelyezett több beömlőnyíláson át vezetjük be az edénybe a felső csőrács fölötti részen. A 25. vonal mentén történő folyadék-elvétel többféleképpen is szabályozható, beleértve például a csőlira-szerű folyadékzárakat, vagy előnyösen a 25-ös vezetékbe beiktatott szabályzott felszállóágat. A 25-ös vezetékben történő folyadékelvétel szabályozását előnyösen úgy oldjuk meg, hogy a 21. edény felső részén, a felső csőrács fölött egy vagy több szintjelző jelzi, a folyadék-szintet, és ennek megfelelően változik a folyadék-elvétel. Egy megoldás szerint a szintjelzésre válaszként computer szabályozza automatikusan a folyadék-elvételt. A szabályozás megoldható szokványos áramlás szabályozókkal, beleértve a csőlira-szerű folyadékzárakat, vagy szelepekkel, stb., amelyeket a 25. csőbe iktatunk be. A szabályozás egy másik lehetséges módja az, hogy a folyamatot úgy állítjuk be, hogy a 26-os felszálló ágban levő folyékony termék sűrűségének és a folyadékoszlop magasságának sorozata azonos legyen a 22-es csövekben levő folyadék sűrűségének és magasságának szorzatával. Ha egyszer egy adott reakcióra stacionárius állapotban ezt az egyen5 súlyt beállították, akkor a szintszabályozás elektromps vagy mechanikus eszközök nélkül is megoldható. A 22-es csövekben levő folyadék sűrűségét (d 1) és a 25-ös ágban levő folyadék sűrűségét (d2) valamely szokásos módszerrel megmérik, vagy azt adott magasság esetén mért nyomás-különbségből kiszámolják, majd a 22-es csőben a folyadék magasságát (h,) lemérik és a felszálló ágban levő folyadék magasságát (h2) a h, d, = h2d2 egyenletnek megfelelő egyensúlyi értékre állítják be. Egy hasonló megoldás, melynél egy 27 számú egységet is alkalmaznak lefelé áramoltatásos üzemmódban, az 5. ábrán látható. Itt a 26. felszálló ág, a 27. egység és a 29. számú föl yadék-el véte 1 i cső összmagasságát (h2) kell tekintetbe venni és az egyenletnek megfelelő egyensúlyi értékre állítani. A folyamatos eljárás beindításakor a 20-as vezetéken folyadékot bocsátunk a készülékbe és a 25-ös csőágban az elvételt úgy állítjuk be, hogy az edényben a folyadékszint a felső csőrács fölött legyen. Ha ez megtörtént, akkor indítható be a reakció vagy egyéb művelet, például emelhető a hőmérséklet a reaktorban, vagy betáplálható a másik reaktáns. A szabályzott folyadékfelvétel egyrészt azt eredményezi, hogy a csövek mindig folyadék alatt vannak, biztosítva ezáltal az egyenletes áramlást, másrészt a keletkező gázt a csövekben felfelé, a 24-es vonal irányában történő áramlásra, s nem pedig a folyadékkal együtt a 25-ös vonal irányában történő áramlásra készteti. Ez a szabályzás és az ennek következtében fölfelé irányuló gázáramlás sokkal egyenletesebb és intenzívebb folyadék-gáz elegyedést, majd a kettő jobb elválaszthatóságát eredményezi a 21-es készülékben, lehetővé téve a folyékony és gáznemű termékek szeparált elvételét a reaktorból. További előny, hogy a csőzóna egészében jó hőátadás biztosítható. Folyékony klór-tioformiátoknak folyékony merkaptán és foszgén (amely lehet gáz- vagy cseppfolyós halmazállapotú) reagáltatása útján történő előállítását a 6. ábra szemléleti. A találmány szerinti eljárással előállítani kívánt klór-tioformiátok az RSCOC1 általános képlettel jellemezhetők, amely képletben R alkilcsoportot, cikioalkii- vagy cikloalkil-metil-csoportot, alkenilcsoportot, adott esetben klóratommal helyettesített fenilvagy benzilcsoportot, vagy klór-alkil-csoportot jelent. Ilyen vegyületeknek merkaptánok és foszgén reagáltatása útján történő előállítását és eljárási paramétereit a 4 119 659 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismerteti. Ezt az eljárást etil- (klór-tioformiát)-nak etil-merkaptán és foszgén reagáltatása útján történő előállításával szemléltetjük, azonban az eljárás a megfelelő 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
