197855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kémiai folyamatok töltetes, csőköteges reaktorban történő lefolytatására
A találmány tárgya javított eljárás klór -íioformiátok csőköteges készülékben történő előállítására, amely készülék számos, függőleges elrendezésű, töltetes csövet tartalmaz. Az ilyen edényben lefolytatott eljárás eredménye a találmány szerint akkor javul, ha a készülékbe betáplált anyag legalább egy folyékony, és a kapott termék legalább egy folyékony és legalább égy gáznemü kornponenst tartalmaz. A gáznemű termék lehet a betáplált gáz egy része, lehet a betáplált folyadékban oldott gáz, amelyet gőz állapotban nyertek ki a készülékből, a betáplált folyadék is gőzzé alakulhat az eljárás folyamán, /ovábbá lehet a betáplált folyadék kémiai 'reakciójából, illetve annak és egy betáplált reaktánsnak a reakciójából származó gáz is. Hasonlóképpen, a folyékony termék lehet a betáplált folyadék egy része, amely például nem reagált el a készülékben, vagy a betáplált folyadék és egy másik reaktáns egymásra hatásából származó folyékony anyag. Az ilyen, általában töltetes, csőköteges reaktorban végrehajtott eljárások exotermek vagy endotermek, mint például a szénhidrogén-reformálás, ciklizálás, dehidrogénezés, kéníelenítés és dehidratálás. A töltet egy. vagy több katalizátort tartalmazhat a reakció megkönnyítésére. Hőközlés, illetve hőelvezetés a csövekhez, illetve csövektől a csöveket körülvevő köpenyben alkalmazott hőközlő gáz, illetve folyadék segítségével lehetséges. Töltetes, függőleges elrendezésű csövekben végrehajtott ilyen eljárásokat általában az I. és 2. ábrán bemutatott két üzemmód valamelyikének alkalmazásával végezték. így például a 4 119 659 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás és a 28 09 776 számú NSZK-beli nyilvánosságrahozataii irat az 1. vagy 2. ábrán bemutatott készülékben végzett eljárást ismertet RSCOC1 általános képletű klór-tioformiátok előállítására, a képletben R jelentése alkilcsoport, cikloa 1 kiI- vagy cikloalkil-metil-csoport, alkemlcsoport, fenílcsoport, klóratommal helyettesített fenilcsoport, benzilcsoport vagy klór-alkil-csoport. Az 1. ábra szerint a folyadék-betáplálás az 1. nyíl mentén történt a 2. sz. reaktorba vagy edénybe, amely 3. számmal jelölt, függőleges elrendezésű töltetes csöveket tartalmaz, Az adott esetben egyéb anyagokat is tartalmazó betáplált folyadékot fölülről lefelé áramoltatják át a töltetes csöveken, és a termék elvétel (folyadék és gáz) a 2. sz. edény alján a 4. vonal mentén történt. A 4. vonal mentén távozó folyadék és gázalakű termékeket további műveletnek vetik alá. Az 1. ábrán szemléltetett példa szerint a 4. vonal mentén távozó folyadék és gáz az 5. sz. folyadék/ /gáz leválasztóba kerül, amelyből a gázalakú terméket a 6., a folyékony terméket a 7. vonal mentén távolitják el. 2 A 2. ábra az ilyen eljárásoknál alkalmazott másik üzemmódot mutatja be. Ennél a módszernél a legalább egy folyadékot tartalmazó kiindulási anyagot a 10. vonal mentén táplálják be a II. számú reaktorba vagy edénybe, amely a 12. számmal jelölt függőleges elrendezésű töltetes csöveket tartalmazza. A betáplált anyagot alulról fölfelé áramoltatják a 12. csöveken át és a termék elvétel az edény fölső részén a 13. nyíl mentén történik. Mint az 1. ábra esetén, úgy itt is a 13. nyíl mentén eltávolított terméket további műveletnek vetik alá, például a 14. sz. íolyadék/gáz leválasztóba vezetik, ahonnan a gáznemű terméket a !5., a folyékony terméket a 16. vonal mentén lávolítják el. A 2. ábrán bemutatott üzemmódot például a 3 230 055. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismerteti, amelyben egy berendezést és eljárást írnak le, melyben folyamatosan érintkeztetnek gázt és folyadékot előre meghatározott arányban, főként folyadék-gáz fázisú kémiai reakciók lefolytatása céljából. Egy másik ilyen típusú eljárást a4 119659 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertet, mely szerint egy sor klór-tioformiát előállításmódját ismertetik foszgén és a megfelelő merkaptán reakciója útján. Az 1. és 2. ábrákon bemutatott üzemmódokkal lefolytatott eljárások hátránya az egyenlőtlen eloszlás (és reakció) az edény különböző csöveiben, valamint a jó hőátadás hiánya (akár hőközlés, akár hőelvonás a csövekben, illetve a csövekből). Például, ha az 1. ábra szerinti üzemmóddal, lefelé áramoltatott rendszerben dolgozunk és a termékelvétel az edény alján történik, akkor a gázképződés következtében a csövek miniatűr csepegtető-ágyas reaktorként mőködnek. Ez a kívántnál kevésbé hatékony hőátadást eredményez a csövekben, illetve csövekből. Továbbá a folyadék bevezetés helyéhez közelebb levő csövekbe, illetve azokon lefelé sokkal gyorsabban fog áramlani a folyadék, mint a beömlő nyílástól távolabbi csövekben. Emiatt az egyes csövekben a reakciófeltételek nem egyformák és egyes csövek jobban leterheltek, mint a többiek. A csövekkel, illetve a csövekből való hőátadás hasonlóan egyenlőtlen, és általában kevésbé hatékony. A reakció rosszul tartható kézben, a kitermelés csökkenhet és/vagy nem kívánt melléktermékek képződhetnek. Ezenkívül, ha a lefolytatni kívánt eljárás viszonylag hosszú reakcióidő alatt játszódik le, a reaktánsok túl gyorsan haladnak át a csöveken és a reakció nem lesz teljes. Ha a 2. ábrán feltüntetett módon folytatjuk le az eljárást, azaz a folyaék-betáplálás alul, illetve a folyékony és gáznemmű termékek elvétele az edény tetején történik, akkor az eredmény az előzőnél jobb. Azonban még így is egyenlőtlen a csövek terhelése az edényen belül. Ha valamilyen okból a reakció-97855 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65