197774. lajstromszámú szabadalom • Javított szerves oldószeres eljárás keményítő típusú növényi anyagok és lignincellulóz hidrolitikus elcukrosítására
12 tömeg% szilárd maradékig. Amikor a maradékot 68—72 tömeg%-os kénsavval kezeltük, az sötétbarna lett, de nem oldódott fel állás után sem. Ez azt mutatja, hogy a maradék nem polimer szénhidrát. A kapott hidrolizátum színe sötétbarnától a világosbarnáig változott, a hőmérséklettől és a reaktortartályban töltött tartózkodási idő nagyságától függően. Amikor az oldatot dekantáltuk, a szilárd maradékban abszorbeált oldatot legkönnyebben a szivacsos maradékból úgy nyerhettük vissza, hogy az eredeti, kocka formájú darabkákat centrifugálással vagy óvatos többszöri nyomással préseltük. A maradékot először acetonnal, majd háromszor vízzel mostuk, míg a víz tovább nem színeződött el. Amikor a maradékot péppé törtük öszsze, a szűrés nagyon nehéz lett és sok oldószer kellett ahhoz, hogy a visszamaradt hidrolízisoldattól mentesre mossuk. A hidrolízisoldatot elpárologtatóba vittük és az oldószert 50°C-on eltávolítottuk. Barna üledék maradt a vizes oldatban, amelyet hagyományos szűrőpapíron könnyen leszűrtük. A visszamaradt, világos ámbra színű vizes fázist aktív szénágyon történő átszűrés útján víztisztává tettük. (Hasonló eredményt ad a H+ típusú ioncserélő gyantán keresztüli szűrés is). Az oldatot ismert térfogatra töltöttük fel és a cukortartalmat fenol-kénsav módszerrel határoztuk meg. Mivel az articsóka szilárd része kb. 75 t% szénhidrátot tartalmaz, a hidrolízist követően az elméleti cukor kitermelés 8—10 g szabad glükóz formájában adódott. A cukorvisszanyerés 220°C-on 93%, 180°C-on 98%. A sötét színű üledék, amely az aceton eltávolítása után maradt vissza, a hidrolízisnek alávetett teljes mennyiségére vonatkoztatva 1%-nál kevesebb volt. 5. példa A további kísérletekben 5 g, 2 mm-es szitán áteső, vagyis durvára őrölt kukoricalisztet helyeztünk üvegbéléses, rozsdamentes magas nyomású acéltartályba és 25 ml 90:10 térfogatarányban kevert aceton-víz elegyet adtunk hozzá, melyhez még előzetesen 0,03 N kénsavat is adtunk. A tartályt gyorsan 200°C-ra hevítettük és 12 percig ezt a hőfokot tartottuk. Ezután a tartályt hideg vízben lehütöttük és a tartalmát közöpes porozitású tégelyen átszűrtük. A maradék szilárd anyagot először az oldószerrel, majd vízzel addig mostunk, amíg a mosóvíz színtelen maradt. Az illékony anyagokat 50°C-on, csökkentett nyomáson desztillációval eltávolítottuk, és a képződő sötét színű csapadékot szűrőpapíron kiszűrtük. A vizes oldatot aktív szénen átszűrtük és a tiszta oldatot 200 mi re feltöltöttük. Az oldat cukortartalmát úgy határoztuk meg, hogy 1 ml-jét 100 ml-re hígítottuk és 2 ml-es egyenlő menynyiségeket kivéve összekevertük 1 ml 5 tö-13 meg%-os fenololdattal és 5 ml koncentrált kénsavval. Az oldat abszorpcióját spektrofotomet riásan határoztuk meg 480 nm-en és összeha sonlítottuk a-D-glükóz standard kalibrációs 5 görbéjével, amit hasonló módon készítettünk, mint a hidrolizátumokat. Az összcukor visszanyerés 4,17 g (94%), az erős savban oldható maradék 0,4 g, míg a barna üledék 0,08 g volt. A szilárd maradékokat (0,75 g) összegyűjt- 10 ve lehetséges volt a nitrogéntartalmukat meghatározni, amelynek alapján a fehérjetartalom 40%-ként adódott. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 15 1. Eljárás keményítő típusú növényi anyagok hidrolitikus elcukrosítására, azzal jellemezve, hogy a feldarabolt keményítő anyagot 70—95 térfogatszázalék acetont és legfeljebb 20 2 tömegszázalék ásványi savat tartalmazó vizes oldattal elegyítjük, az elegyet 145°C és 230°C közötti hőmérsékleten 20 másodperc és 4 óra közötti időn át nyomás alá helyezhető tartályban hevítjük, a hidrolizátumot — amely 25 a potenciálisan rendelkezésre álló szénhidrátoknak 50—75 tömegszázalékát tartalmazza elcukrosított és oldott állapotban — eltávolítjuk és kívánt esetben friss hidrolizáló oldattal kiegészítjük és az elcukrosítási lépést meg- 30 ismételjük, így a jelenlévő szénhidrátok legalább 90 tömegszázalékát cukorrá alakítjuk, ezután a cukrokat tartalmazó oldatot 50°C és 100°C közötti hőmérsékletre hűtjük a szerves oldószer és az illő degradációs termékek 35 6000 kPa-ról 50 kPa-ra való nyomáscsökkenéssel járó kondenzálásával, a visszamaradó vizes oldatot ezt követően 95°C és 105°C közötti hőmérsékleten 10 perc és 40 perc közötti időn át hevítjük, majd a vízben oldhatatlan 40 anyagokat ismert módon, célszerűen szűréssel eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aceton-víz elegyben az ace-45 ton mennyiségét 80 térfogatszázalék és 90 térfogatszázalék közé állítjuk be. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ásványi sav koncentrációját 0,001 n és 0,1 n közé állítjuk be. 50 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes oldat: mövényi anyag tömegarányát 5:1 és 10:1 közé állítjuk be. 55 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reacióhőmérsékletet 180°C és 220°C közé és a savkoncentrációt 0,005 n és 0,06 n közé állítjuk be. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerin__ ti eljárás, azzal jellemezve, hogy ásványi savként kénsavat vagy sósavat használunk. 14 Rajz nélkül 8
