197730. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxazol és oxazim származékok előállítására
197730 szétválasztjuk. A szerves fázist vízzel, majd telített sóoldattal mossuk, kálium-karbonáton megszárítjuk, majd vákuumban bepároljuk. 8,4 g maradékot kapunk, amit desztillációva! tisztítunk. 4,4 g (39% termelés) tiszta terméket kapunk, fp.: 90°C/133,3 Pa. 27 mmól, 2,7 g diizopropil-aminból és 11,3 ml hexános 2,4 mólos butil-1 ítiumból készített kevert, —78°C-os lítium-diizopropilamidhoz, amelyet 10 ml tetrahidrofuránban oldottunk fel, hozzáadjuk a fent elkészített oxizolin 3,6 g (25 mmól) menynyiségének oldatát. A kapott sárga reakcióelegyet 1,5 órán át —78°C-on keverjük, majd 3 2,8 g (0,05 mól) propionitrilt 10 ml tetrahidrofuránban készült oldatát adjuk hozzá. Az elegyet hagyjuk szobahőmérsékletre melegedni, majd telített ammónium-klorid-oldattal meg- 5 bontjuk. Ezután a fent leírt példák eljárása szerint feldolgozzuk a reakcióelegyet és 1,2 g (25% termelés) kívánt enamino-oxazolint kapunk, fp.: 120°C/133,3 Pa. 10 Néhány további (II) általános képletű vegyületet is előállítottunk a fenti példák szerinti eljárását alkalmazva; ezek adatait az I. táblázatban adjuk meg. 4 1 . táblázat (II) általános képletű vegyületek Példa R R1 R2 m R5 Fp. ( t,C/13,3Pa) 0p.( °C) 5 Me Me Et 0-70-72 — 6 Me H Et 0--7 H H Et 1 Et-8 H Me Ph 0--9 Me Me-CHMe2 0 a 80 58-61 10 Me Me-CMe 3 0--132-133 1 1 Me Me Ph 0--74-75 12 Me Me 2-tienil 0-107 69-70 13 H H Et 1 ?h 175 (333,3 Pa) — SZABADALMI IGÉNYPONT 35 R5 jelentése rövidszénláncú alkilcsoport vagy fenilcsoport, és m jelentése 0 vagy 1 — származékok — a képletben R és R1 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy 1—4 szénatomos a 1 ki 1- csoport, és egyikük rövidszénláncú alkoxicsoporttal helyettesített rövidszénláncú alkilcsoport is lehet, R2 jelentése rövidszénláncú alkilcsoport, fenil- vagy tienilcsoport, 40 45 előállítására, azzal jellemezve, hogy egy (IV) általános képletű szubsztituált fém-metil-heterociklusos vegyületet — a képletben R, R1. R5 és m jelentése a tárgyi körben megadott, M jelentése fématom — egy R2C=N általános képletű nitrillel — a képletben R2 jelentése a tárgyi körben megadott — reagáltatunk, majd a reakciót ammónium-klorid-oldattal megállítjuk. 1 lap rajz képletekkel 3
