197661. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 5-szulfonamido- 1-aril-pirazol-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
197661 számítva általában 1,0—30,0 mól, előnyösen 1,0—15,0 mól bázist használunk. A reakcióelegyet addig keverjük megfelelő hígítószerben (30 perc-20 óra), míg a kromatográfiás ellenőrzés során kiindulási vegyület már nem mutatható ki. A kapott (I) általános képletü végterméket ismert módon dolgozzuk fel. A találmány szerinti (c) eljárásban hígítószerként az elektrofil szubsztituciós reakciónál alkalmazható oldószereket használjuk. Előnyösen a reagensként is használt savat vagy ezek elegyét, például kénsavat, salétromsavat, szulfuril-kloridot vagy nitrálósavat használunk egyidejűleg hígítószerként is. Adott esetben inert szerves oldószereket, így például jégecetet, etanolt vagy klórozott szénhidrogéneket — így metilén-kloridot, kloroformot vagy széntetrakloridot — is alkalmazhatunk hígítószerként. A találmány szerinti (c) eljárásokban katalizátorként, illetve a reakciót elősegítő anyagként az ilyenfajta reakcióknál szokásos katalizátorokat használjuk. Előnyösen sósavat, kénsavat, vas(II)-kloridot vagy más Lewis-savat vagy ecetsavanhidridet alkalmazunk. A (c) eljárásban a reakcióhőmérséklet széles határok között változhat. Általában —50°C és -j-200°C, előnyösen —20°C és -j-150°C közötti hőmérsékleten dolgozunk. A találmány szerinti (c) eljárásban 1 mól (lb) általános képletű 5-amino-pirazol-származékra számítva általában 1,0—10,0 mól, előnyösen 1,0—5,0 mól (IV) általános képletű elektrofil reagenst és adott esetben 0,1 — 10 mól katalizátort vagy reakciót elősegítő anyagot, előnyösen ecetsavanhidridet használunk. A reakciót ismert módon folytatjuk le, a reakcióelegyet ismert módon dolgozzuk fel és az (1) általános képletű végterméket ismert módon izoláljuk. A találmány szerinti (d) eljárásban hígítószerként poláros szerves oldószereket, vizet vagy vizes elegyeket alkalmazunk. Előnyösen alkoholokat — így metanolt, etanolt vagy propanolt — vagy ezek vizes elegyét használ juk. A találmány szerinti (d) eljárásban a reakcióhőmérséklet szintén széles határok között változhat. Általában 0°C és 4-80°C, előnyösen +20°C és +40°C közötti hőmérsékleten dolgozunk. A találmány szerinti (d) eljárásban 1 mól (lc) általános képletű 5-szulfonamido-pirazol-származékra számítva 1,0—10,0 mól, előnyösen 1,0—5,0 mól (VI) általános képletű sóképző vegyületet használunk. A nátrium-, kálium- vagy ammóniumsck előállításához az (Ic) általános képletű vegyületet vizes oldatban vagy szerves oldószerben — így acetonban, metanolban, etanolban vagy dimetil-formamidban — nátriumkálium- vagy ammónium-hidroxiddal vagy aminnal reagáltatjuk és a sót az oldat szűrésével vagy bepárlásával izoláljuk és adott esetben á t kr ist á lyos í tássa 1 tisztítjuk. 9 6 A kalcium-, bárium-, magnézium-, mangán-, réz-, sókat a nátriumsókból állítjuk elő megfelelő szerves fémsóval — így kalcium-kloriddal, bárium-kloriddal, való kezeléssel. A kalciumsókat úgy is előállíthatjuk, hogy az (Ic) általános képletű vegyületet kalcium-hidroxiddal kezeljük. A találmány szerinti készítményeket alkalmazhatjuk defoliánsokként, deszikkánsokként és különösen gyomírtószerekként. Gyom alatt a legszélesebb értelemben minden olyan növényt értünk, amely olyan helyen nő, ahol jelenléte nem kívánatos. A találmány szerinti készítmények teljes vagy szelektív herbicid hatása lényegében az alkalmazott mennyiségtől függ. A találmány szerinti hatóanyagokat például a következő növényeknél alkalmazhatjuk: a következő fajokba tartozó kétszikű gyomnövények: Sinapis, Lepidium, Galium, Stellaria, Matricaria, Anthemis, Gelínsoga, Chenopodium, Urtica, Senecio, Amaranthus, Portuiaca, Xanthium, Convolvulus, Ipomea, Polygonum, Sesbania, Ambrosia, Cirsium, Carduus, Sonchus, Solanum, Rorippa, Rotala, Lindernia, Lamium, Veronica, Abutilon, Emex, Datura, Viola, Caleopsis, Papaver, Centaurea. A következő fajokba tartozó kétszikű kultúrnövénye k: Gossypium, Glycine, Beta, Daucus, Phaseolus; Pisum, Solanum, Linum, Ipomoea, Victia, Nicotiana, Lycopersicon, Arachis, Brassica, Lactuca, Cucumnis, Cucurbita. A következő fajokba tartozó egyszikű gyomnövények: Echinochloa, Setaria, Panicum, Digitaria, Phleum, Poa, Festuca, Eleusine, Brachiaria, Lolium, Bromus, Avena, Cyperus, Sorghum, Agropyron, Cynodon, Monochoria, Fimbristylis, Sagittaria, Eleocharis, Sciripus, Paspalum, Ischaemum, Sphenoclea, Dactyloctenium, Agrostis, Alopecurus, Apera. A következő fajokba tartozó egyszikű kultúrnövények: Oryza, Zea, Triticum, Hordeum, Avena, Secale, Sorghum, Panicum, Saccharum, Ananas, Asparagus, Allium. A találmány szerinti hatóanyagok alkalmazása nincs azonban ezekre á fajokra korlátozva, más növényeknél is alkalmazhatók. A hatóanyagok az alkalmazott koncentrációtól függően alkalmazhatók a gyomnövények teljes irtására, például ipari és vasúti létesítményeknél, utakon és tereken. Ugyancsak alkalmazhatók a vegyületek tartós kultúráknál gyomirtásra, például erdőkben, díszcserjéknél, gyümölcs-, szőlő-, citrus-, dió-, banán-, kávé-, tea-, kaucsuk-, olajpálma-, kakaó-, bogyósgyümölcs- és komlóültetvényeken és egyéves kultúráknál szelektív gyomirtásra. A találmány szerinti hatóanyagok különösen egyszikű kultúrnövényeknél — így például búzánál — alkalmazhatók egyszikű és kétszikű gyomok szelektív irtására. 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
