197556. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénhidrogéntartalmú folyadékok előállítására biomasszából
g „D“ táblázat A termékek Hozam tömeg%-ban Folyadéktermék az alábbi forrásponttartományban: C5—165°C 7,7 165—250°C 18,3 250—370°C 29,1 370—520°C 26,2 520°C-nál magasabb 5,6 Gázalakú termék: CrC4 vegyűletek 2,2 H20 10,3 NH3 0,6 A fenti eredmények azt mutatják, hogy a hidrogénező kezelés után kapott folyadéktermékek jelentős mennyiségű, értékes* közepes forráspontú desztillátumot tartalmaznak, amelyek forráspontja 165—370°C; továbbá olyan desztillátumot, amelyeknek forráspontja a benzinek forrásponttartományának felel meg (C5—165°C). Megjegyezzük, hogy a vákuumdesztillációval kapott termék (amelynek forráspontja 370°C felett van) paraffintartalma magas, és célszerűen alkalmazható kenőolajok előállítási eljárásának nyersanyagaként. A gázalakú termékek képződése viszonylag csekély. A fentiekben leírt hidrogénező kezelés eredményeit mutatja továbbá az alábbi „E“ táblázat, amelyben az összes folyadéktermék összetételét tüntetjük fel: „E“ táblázat Elem Tömeg% a folyadéktermékben C 86,2 H 13,8 O 0,01 N 0,01 Az „E“ táblázat eredményei világosan mutatják, hogy a találmány szerinti eljárás egyik megvalósítási módjának megfelelő hidrogénező kezelés kiváló minőségű, alacsony oxigén- és nitrogéntartalmú folyadéktermékek előállítását teszi lehetővé. 4. összehasonlító példa A szabadalmi bejelentés oltalmi körén kívül eső kísérletet végeztünk az 1. példában leírt eljárással, azzal az eltéréssel, hogy a 3 pályán vezetett pépet (6 kg/óra) közvetett hőkicserélés és 0,5 kg/óra mennyiségű, túlhevített gőz befecskendezésével felmelegítettük 290°C-ra, és 85X105 Pa nyomáson a B reaktorba szivattyúztuk. A pépnek a B reaktorban az átlagos tartózkodási ideje 15 perc volt. Az így keletkezett, többfázisú termékből, amely a B reaktort elhagyta, egy szénhidrogéntartalmú terméket különítettünk el. Az alábbi „F“ táblázatban tüntetjük fel az összes termék (tehát a szilárd termékek és folyadékok) összetételét. 10 „F“ táblázat Elem Tömeg% az összes termékben C 57,5 H 6 O 36 N 0,5 Az „F“ táblázatban közölt eredmények azt mutatják, hogy a B reaktorban fennálló körülmények mellett ez esetben az oxigén eltávolítása nem kielégítő. Az így keletkező, többfázisú terméket szilárd/gáz elkülönítő berendezések segítségével nem tudtuk felbontani. Ezen túlmenően a „nyers“ olajtermék hozama, amelyet a szénhidrogéntartalmú termék extrakciójával nyertünk, a száraz biomassza-nyerstermékre vonatkoztatva csupán 7 tömeg% volt. Ennek az olajszerű terméknek az összetételét mutatja a „G“ táblázat. „G“ táblázat Elem Tömeg%: a bevitt biomasszában a folyadékban (olajban) c 48 61,5 H 6 10 O 45,5 28 N 0,5 0,5 Az adatok alapján nyilvánvaló, hogy az összehasonlító kísérlet eredményeként kapott , nyers“ olajtermék oxigéntartalma igen magas (a nem kielégítő dekarboxilezés következtében), s ezért az olaj stabilizálása céljából szükséges, soron következő hidrogénező kezelés nagy mennyiségű hidrogént igényel. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás szénhidrogéntartalmú folyadék előállítására biomasszából, azzal jellemezve, hogy legfeljebb 50 mm szitafinomságú részecskeméretű, adott esetben 7 feletti pH-n, vizes oldatban, szobahőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten előkezelt biomasszát víz jelenlétében, a fennálló hőmérsékleten a víz parciális gőznyomásánál magasabb nyomáson legalább 300°C hőmérsékletű reakciótérbe vezetjük, és a reakciótérben tartjuk 7 alatti pH értéken, 30 másodpercnél hosszabb ideig, majd a reakciótérből kilépő fluid állapotú anyagból elkülönítjük a szilárd részeket, miközben a megmaradó fluid anyagot egyetlen fázisban tartjuk, ezt követően ezt a megmaradó fluid anyagot egy szénhidrogéntartalmú és egy lényegében vizes folyadékra választjuk szét és kívánt esetben a szénhidrogéntartalmú folyadékokat katalizátor jelenlétében hidrogénnel hozzuk érintkezésbe és/vagy a lényegében vizes folyadékot visszavezetjük a reakciótérbe. 197556 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 85 7