197495. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként (nitro-metilén)-tetrahidropirimidin-származékokat tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás hatóanyagok előállítására
197495 egy nappal permetezőpisztollyal a palántákra elegendő mennyiségű, 3. példa szerint előállított, a hatóanyagot előre meghatározott koncentrációban tartalmazó, vízzel hígított keveréket fecskendezünk. A permetezés után a cserepeket 28°C hőmérsékletű üvégházban tartjuk, és a permetezés után 24 órával meghatározzuk a pusztulási arányt. Minden egyes hatóanyaggal két párhuzamos kísérletet végzünk. Ebben a vizsgálatban a találmány szerinti eljárással előállított 1. számú és 7. számú vegyületek 200 ppm hatóanyagkoncentrációnál 95%-nál nagyobb pusztulási arányt adtak. Az „A“ összehasonlító vegyülettel 200 ppm hatóanyagkoncentrációnál 10%-os a pusztulási arány. 11 Formálási példák 1. Porozószer előállítása Célszerű hatóanyagkészítmény előállításhoz összekeverünk 5 tömegrész 1. példa szerint előállított hatóanyagot 95 tömegrész természetes kőzetliszttel és a keveréket porfinomságúra őröljük. Az így kapott készítményt a kívánt mennyiségben a növényekre vagy azok életterére szórjuk. 2. Porlasztható por (diszpergálható készítmény) Célszerű hatóanyagkészítmény előállításhoz összekeverünk 50 tömegrész 1. példa szerint előállított hatóanyagot (7. képletű vegyület) 1 tömegrész dibutil-naftalin-szulfonáttal, 4 tömegrész lignin-szulfonáttal, 8 tömegrész nagydiszperzitású kovasavval, valamint 37 tömegrész természetes kőzetiiszttel és az így kapott keveréket porrá őröljük. Alkalmazás előtt a nedvesedő port annyi vízzel keverjük, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. 3. Emulgeálható koncentrátum Célszerű hatóanyagkészítmény előállításhoz feloldunk 25 tömegrész 1. példa szerint előállított hatóanyagot (1. képletű vegyület) 55 tömegrész xilolból és 10 tömegrész ciklohexanonból álló elegyben. Ezután emlugeátorként hozzáadunk 10 tömegrész dodeçil-benzol-szulfonsav kálciumsóból és nonil-fenol-poliglikol-éterből álló elegyet. Alkalmazás előtt az emulziókoncentrátumot annyi vízzel hígítjuk, hogy a keletkező elegy a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. 4. Granulátum Célszerű hatóanyagkészítmény előállításhoz összekeverünk 91 tömegrész 0,5—1,0 mm szemcseméretű homokot 2 tömegrész orsó- 5 olajjal, majd hozzáadunk 7 tömegrész finomra őrölt hatóanyagkeveréket, amely 75 tömegrész 1. példa szerint előállított hatóanyagból (1. képletű vegyület) és 25 tömegrész természetes kőzetlisztből áll. A keveréket addig 10 kezeljük egy megfelelő keverőberendezésben, amíg egyenletes, szabadon folyó és nem porzó granulátum keletkezik. A granulátumot kívánt mennyiségben a növényekre vagy azok életterére szórjuk. 15 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 12 20 25 30 35 40 45 50 1. Eljárás (I) általános képletű nitro-metilén-tetrahidropiridin-származékok előállítására — a képletben R jelentése 4-es helyzetű 1—4 szénatomos alkilcsoport, 1—4 szénatomos alkil-tio-csoport, trifluor-metil-tio-csoport, 2-es vagy 4-es helyzetű 1 —4 szénatomos alkoxicsoport, 3-as vagy 4-es helyzetű nitrocsoport, trifluor-metil-csoport, 1—4 szénatomos alkilcsoporttal kétszeresen helyettesített aminocsoport vagy halogénatom, n értéke 1 vagy 2, azzal a megkötéssel, hogy ha n értéke 1, akkor R jelentése halogénatomtól eltérő — azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű vegyületet — a képletben R és n jelentése a tárgyi körben megadott — egy (III) általános képletű vegyülettel — a képletben R’jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport — adott esetben közömbös oldószer jelenlétében reagáltatunk. 2. Inszekticidek, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,5—90 tömeg% mennyiségben egy (I) általános képletű vegyületet tartalmaz — a képletben R jelentése 4-es helyzetű nitrocsoport vagy trifluor-metil-csoport és n értéke 1 — inert töltőanyagokkal, így aromás szénhidrogénekkel, így xilollal, ciklohexanonnal, orsóolajjal, emulgeátorral és/vagy habképzővel, így dodecil-benzol-szulfonsav kálciumsóval, nonil-fenol-glikol-éterrel, szilárd vivőanyaggal, így homokkal, kovasavval, természetes kőzetliszttel, diszpergálószerrel, így lignin-szulfonáttal, dibutil-naftalin-szulfonáttal, összekeverve. 4 lap rajz képletekkel 7