197458. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított villamos tulajdonságú szilárd elektrolitú aluminium elektrolit kondenzátor előállítására
ismert előállítási technológia meghatározó lépéseit, nevezetesen az- az alapanyag kiválasztást,- felület kialakítást,- dielektrikum előállítást, 5- félvezetőréteg felvitelt,- a javító formálást úgy alakítottuk ki, hogy biztosítsák a kedvezőbb villamos paraméterek elérését, illetve a kondenzátorok gazdaságosabb előállítását. 10 A javasolt eljárás azon a felismerésen alapszik, hogy az oxidált anódon jó minőségű szilárd félvezető mangándioxid (MnOz) elektrolit kialakítása akkor lehetséges az alumíniumoxid (AI2O3) dielektrikum kielégítő minősé- 15 gének megtartása mellett, ha a höbontások, illetve a rétegek száma minimális. Ennek megvalósítása azonban csak akkor lehetséges, ha a speciális pórus szerkezettel rendelkező, jól oxidálható és mangán- 20 nitrát oldattal jól nedvesíthető anódtesteket állítunk elő, és az anódtesteken a mangánnitrát hőbontását a kemence légterében kialakuló gáznyomás módosításával hajtjuk végre. Ez a felismerés azt jelenti, hogy az 25 anódon a rétegszám csökkenthető azáltal, hogy egy vagy legfeljebb két porózusabb réteg felvitele után a lezáró, tömörítő utolsó réteggel olyan alacsony fajlagos ellenállású, megfelelő struktúrájú, tömör Mn02 réteget 30 alakíthatunk ki, amely az ismert szilárd alumínium kondenzátor típusoknál, valamint az ismert tantál típusoknál jobb váltakozó áramú tulajdonságokat biztosit az általunk kidolgozott eljárás szerint készült kondenzáto- 35 roknak. Az általunk kidolgozott eljárásnak az a lényege, hogy anódként nagytisztaságú - célszerűen 99,90% aluminium tartalomnál tisztább - alumínium finomlemezből készült, 40 0,05-2 mm vastagságú, célszerűen 0,2-1 mm vastag alumínium lapkát vagy távolságtartó nélküli tekercset alkalmazunk. Az anód felületét először elektrokémiai maratással megnöveljük, majd a megnövelt felületen elektroli- 45 tikus oxidációval két lépésban stabil diele ktromos záró oxid réteget választunk le. Ezen az anódfelületen kátédként legfeljebb három lépésben pirolitikus úton félvezető mangándioxid-réteget alakítunk ki. Ez után utóoxidá- 50 lünk, majd a katód felületén forrasztható ezüst felvitelével és olvasztott fémbe való mártással kontaktálunk, azaz forrasztható fémréteg fegyverzetet hozunk létre. A kivezetek felforrasztása után a kész kondenzá- 55 tort tokozzuk, majd szükség szerint utólagosan több órán ét adott hőmérsékleten és feszültségen kezeljük. A találmány szerinti eljárásban a nagytisztaságú - célszerűen 99,90% alumínium tar- 60 talomnál tisztább - aluminium finomlemez felületét 0,05-0,3 tömeg% közötti koncentrációjú nátriumklorid vizes oldatában 55-70 °C-on és 50-200 Hz közötti frekvenciájú áramimpulzusokkal 1-10 V/mm térerősséggel elektrokémi- 65 4 5 ailag maratjuk. A maratással megnövelt felületet anódikusan oxidáljuk, azaz formáljuk. Első lépésben ammóniumdihidrogénfoszfát, vagy nátriumdihidrogénfoszfát, vagy ammóniumszalicilát big, 1 tömegX alatti koncentrációjú vizes oldatában, célszerűen 0,1 tömeg%-os ammóniumdihidrogénfoszfát oldatában, 2,0 mA/cm2 áramsűrűséggel az előállítandó kondenzátor névleges feszültségének 3-5- -szöröséig, 80-85 °C hőmérsékleten. A második lépésben az oxidált anódtesteket 250- -350 °C közötti hőmérsékleten levegő, vagy indifferens gáztérben 5-60 percig hókezeljük. Ez után ammóniumdihidrogénfoszfát vizes, célszerűen, 0,04 tőmeg%-os oldatában azonos formálási feszültségen ismét oxidáljuk. Az ily módon előkezelt és oxidált anódtesteket mangán(II)nitrát 1,3-1,6 g/cm3 sűrűségű, célszerűen 1,55 g/cm3 vizes oldatában impregnáljuk. Végül 180-350 °C közötti hőmérsékleten 5-30 perces hóbontással pirolizáljuk, és az előbbi impregnálást, pirolizálást még legfeljebb kétszer ismételjük, oly módon, hogy a kemence tűzterében a pillanatnyi nyomás értékét az első pirolízisnél a külső légnyomáson, a további pirolíziseknél a felfűtés idején 2-100 Pa túlnyomásnak megfelelő nyomás alatt tartjuk, és ezáltal az oxidált anódtest felületén félvezető mangándioxid-réteget alakítunk ki. A találmány szerint úgy is eljárhatunk, hogy a félvezetőréteg kialakítása után az anódtesteket a dielektrikum kialakításánál alkalmazott elektrolitok híg vizes oldatában, célszerűen 0,04 tömeg%-os ammóniumdihidrogénfoszfát oldatban az első oxidálási, illetve formálási feszültség 40-60%-ának megfelelő feszültségig, a feszültség lépcsőzetes emelésével utóoxidáljuk. A találmány szerinti eljárásban anódtestként 0,05-2 mm vastagságú, célszerűen 0,2-1 mm vastag, alumínium lapkát vagy távolságtartó nélküli tekercset alkalmazunk, továbbá úgy is eljárhatunk, hogy a tokozott kondenzátorokat 85 °C hőmérsékleten az előállítandó kondenzátor névleges feszültség 1,2-szeres értékén 4 órán keresztül kezeljük. Az általunk kidolgozott eljárást az alábbi példában ismertetjük. Anódként 99,99% tisztaságú, 1 mm vastag, 1 cm2 nagyságú alumínium lemezeket használtunk. A lemezeket nátriumklorid 0,1 tömeg%-os vizes oldatában marattuk 65 °C-on 30 percig 100 Hz-es 4 V/ /mm térerősségű áramimpulzusokkal, majd kloridmentesre mostuk. Az anódtesteket amraóniumdihidrogénfoszfát 0,1 tömeg%-os vizes oldatában oxidáltuk 85 °C-on, 2 mA/cm2 állandó áramsűrűséggel 80 V eltérésig. A feszültség elérése után az anódtesteket még 30 percig állandó feszültségen tovább formáltuk. A mosás, szárítás és a 30 perces 300 °C-os hőkezelés után az anódtesteket ammóniumdihidrogénfoszfát 0,04 tömeg%-os 6 197458
