197449. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés valamely elegy egy vagy több összetevőjének kromatográfiás meghatározására
5 197449 6 nos töltéstípusú, nagy ultraibolya fényelnyelésű ion. Ennek megfelelően az elválasztó oszlop után elhelyezett ultraibolya fotométer egy állandó, viszonylag magas alapjelet mutat mindaddig, amig csak az eluens áramlik át rajta. Ha mintaion is érkezik az oszlopról, akkor az eluens által okozott jelszint lecsökken, mert a mintaion kiszorítja az eluensból a fényelnyeló ionok egy részét. A jelcsökkenés a mintából származó ion mennyiségével arányos. Az ultraibolya detektálása inverz ionkromatográfia előnye, hogy nincs szükség szupresszor oszlopra, azonban számos hátrányos tulajdonsága is van. így az optikai detektor bonyolult felépítésű és mechanikai behatásokra érzékeny, a választható eluensek száma viszonylag korlátozott és sokféle, pl. biológiai minta vizsgálatára kevéssé alkalmas a mintákban lévő ultraibolya elnyelő anyagok miatt. A találmány szerinti megoldással az inverz kromatográfia alkalmazási lehetőségei kiszélesíthetek. A találmány azon a felismerésen alapul, hogy megfelelő elektroaktiv eluenst választva elektrokémiai detektorral is megvalósítható inverz kromatográfia. A találmány tehát egyrészt eljárás valamely elegy egy vagy több összetevőjének kromatográfiás meghatározására, amelynek során az elemzendő első elegyet adagolókészülékkel második elegybe juttatjuk, a második elegyet a bejuttatott első eleggyel együtt az összetevő részecskék szétválasztására alkalmas kromatográfiás eszközön vagy eszközökön, majd detektoron vezetjük át, és a detektorral érzékeljük az átvezetett közeg legalább egy paraméterét. A találmány szerint olyan második elegyet alkalmazunk, amely elektrolitikusan oxidálható vagy redukálható összetevőt tartalmaz, és a detektorral a második elegy - és adott esetben az első elegy - elektrolitikusan oxidálható vagy redukálható összetevőinek koncentrációjában bekövetkező változásokat mérjük és/vagy regisztráljuk. A találmány szerinti eljárásnál az elemzendő első elegy elektroinaktív részecskéjű összetevője a detektálásnál az eluens koncentrációjában fellépő változások mérésével határozható meg. Az első elegyben esetlegesen lévő elektroaktiv részecskéjű összetevők is meghatározhatók azonban az általuk okozott detektorjel változások mérésével. A találmány másrészt berendezés valamely elegy egy vagy több összetevőjének kromatográfiás meghatározására, amelynek az elemzendő első elegyet második elegybe bejuttató adagolókészüléke, ennek kimenetéhez csatlakoztatott legalább egy kromatográfiás eszköze, a kromatográfiás eszköz(ök) után elhelyezett detektora és a második elegyet az adagolókészüléken, a legalább egy kromatográfiás eszközön és a detektoron áthajtó pumpája, továbbá a detektorhoz villamosán csatlakoztatott mérő és/vagy regisztráló készüléke van. A berendezésnek a találmány szerint az adagolókészülék bemenetéhez csatlakoztatott, második elegyként elektrolitikusan oxidálható vagy redukálható összetevőjű oldatot tartalmazó tartálya és elektrolitikusan oxidálható vagy redukálható összetevők érzékelésére alkalmas elektrokémiai detektora van. A találmány szerinti eljárás és berendezés az alábbi előnyökkel rendelkezik az ismert inverz kromatográfiás megoldáshoz képest: 1. Mivel az ultraibolya tartományban számottevően elnyelő eluensek választásának lehetősége korlátozott, a találmány szerinti eljárással és berendezéssel kibóvíthető az alkalmazható eluensek köre. Ez a bővítés s vezetőképesség detektálást alkalmazó ionkromatográfiás rendszerekkel szemben is adott, hiszen az eluens vezetőképességével szemben a találmány szerinti eljárás semmilyen követelményt sem támaszt. 2. A találmány szerinti eljáráshoz és berendezéshez nem szükséges optikai mérőeszköz (ultraibolya detektor), ami az ilyen berendezések összes hátrányának kiküszöbölését jelenti, így például a munkaigényes, drága elkészítés, érzékenység mechanikai rezgésekre, stb. Az elektrokémiai detektorok ma már annyira elterjedtek más kromatográfiás alkalmazásokra, hogy beszerzésük vagy elkészítésük nem okoz gondot. A találmány szerint ugyanazt az elektrokémiai detektort használhatjuk az elektroaktiv és az elektroinaktív részecskék mérésére is. 3. Az ultraibolya fényelnyelés mérésén alapuló inverz kromatográfiával szemben lényegesen kevesebb zavaró hatással kell számolni reális minták vizsgálatánál. Ismeretes, hogy számos minta, így például a biológiai minták zöme, sok ultraibolya tartományban elnyelő anyagot tartalmaz, amelyek a kromatogramban zavaró csúcsokként jelenhetnek meg. Lényegesen kevesebb a reális mintákban az elektroaktiv zavaró anyag, amint arra az elektrokémiai detektorokkal más téren szerzett számos tapasztalat is utal. 4. A találmány szerinti eljárásban és berendezésben olyan eluens is alkalmazható, amely az elektroaktiv anyagot csupán igen kis koncentrációban tartalmazza. Ez az ultraibolya mérésnél általában nem lehetséges a túl kis fényelnyelés miatt. Ennek a szempontnak az adja többek közt a jelentőségét, hogy viszonylag drága elektroaktiv anyagok is használhatók, továbbá az eluálás és a detektálás optimálása függetleníthető egymástól. A találmányt a továbbiakban rajzokon szemléltetett kiviteli példák alapján ismertetjük, ahol az 1. ábra a találmány szerinti berendezés egyszerűsített tömbvázlata, a 2., 3. és 4. ábra pedig a találmány sze5 10 15 20 25 30 35 40 45 60 55 60 65 4
