197448. lajstromszámú szabadalom • Potenciometriás mérőcella szulfidion-nehézfémion reakció végpontjának meghatározására
5 197448 6 kalmazható gázok kénhidrogén-tartalmának mérésére is úgy, hogy ha megmérjük a potenciálugrás eléréséig átvezetett gáz térfogatát. Kellően kis oldékonyságú szulfidot képező fémion oldata alkalmas kénhidrogén nyomok eltávolítására is más, akár nagy feleslegben jelenlévő savas alkotórészek (HC1, CO2 vagy SO2) mellől is, A találmány szerinti berendezés olyan potenciometriás mérőcella, amely 6 méróelektródként szulfidion-szelektiv elektródot, 7 vonatkoztatási elektródként üvegelektródot, grafitelektródot vagy nemesfém redoxi-elektródot tartalmaz. A . berendezés alakját, térfogatát és anyagát az adott reakcióban részt vevő anyagok természete ill. mennyisége szerint választhatjuk meg. Ha gázalakú reagenssel dolgozunk, zárt edényt használunk, melyet gázbevezetővel, gázelvezetővel és gázmosóval szerelünk fel. Nagyobb térfogatú oldatok esetén keverés reaktort használunk. A reaktor készülhet üvegből, saválló acélból vagy más anyagból aszerint, hogy a néhézfémion-tartalmú oldat ill. a reagens milyen reaktort követel meg. Az elektródok geometriai elrendezése szintén nem kritikus a találmány szempontjából. A berendezést kialakíthatjuk például oly módon, amint azt vázlatosan az 1. ábrán szemléltetjük és az alábbiakban részletezzük. A berendezésnek a 6 szulfidionszelektív méróelektródot és a 7 vonatkoztatási elektródot magába foglaló 4 reaktor edénye van, amely egy 5 mágneses keveróvel van ellátva. A vizsgálandó oldat az 1 tartályban, a reagens a 2 reagenstartályban helyezkedik el. A reagens a 3 reagensadagolón keresztül jut el a 4 reaktorba majd a 11 elválasztó edénybe. A 3 reagens adagoló vezérlési kapcsolatban van a 10 vezérlőegységgel, amely viszont a 9 feszültségmérőhöz kapcsolódik. A berendezés 6 szulfidszelektív mérőelektródja lehet OP-S-0711P-Radelkis vagy F 1212 S-Radiometer elektród, de lehet bármilyen más szokásos 6 szulfidszelektív mérőelektród is. 7 vonatkoztatási elektródként a berendezés előnyösen üvegelektródot tartalmaz: ez lehet OP-0718P vagy OH-0931P-Radelkis, G 202 B vagy G 202 C-Radiometer elektród. Nemesfém radoxi-elektródként a berendezés előnyösen platina elektródot, OP-0612P OH-0961-P, OH-936-P vagy OH-9377-Radelkis vagy P 1040-P-Radiometer elektródot tartalmaz. A felrosoltak mellett alkalmas lehet a berendezésben 7 vonatkoztatási elektródként más szokásos nemesfém redoxi-elektród is. Előnyösnek találtuk továbbá az olyan berendezést, amely 7 vonatkoztatási elektródként grafit elektródot, 6 méróelektródként OP-S 07110 szulfidszelektív elektródot tartalmaz. A találmány előnye, hogy a berendezés mérőcellájához olcsó, jó minőségben hozzáférhető elektródok rendelkezésre állnak, és nem igényelnek különleges kezelést. A vezérléshez szükséges elektronika egyszerű, pl. az automata végpontjelzéssel működő titrátorokban rendelkezésre áll. Az eljárás a reaktorral szemben különleges igényeket nem támaszt, folyamatossá is tehetó. A fémszulfidok egyszerű szűrőberendezéssel vagy centrifugálással elválaszthatók az oldatoktól. Lecsapószerként olcsó kénhidrogén, esetleg hulladékgáz is alkalmazható. Na2S oldat alkalmazása mellett biztosítható a közeg pH-jának közelítő állandósága is. A találmány szerinti mérőcella előnyösen használható nemcsak az analitikában, hanem az iparban is minden olyan esetben, ahol nehézfémionokat tartalmazó oldatokat kell szulfidokkal vagy kénhidrogénnel reagáltatni. így pl. a gyenge oxidos rézércek hidrometallurgiai feldolgozásakor kapott réztartalmú oldatok feldolgozásához, a fototechnikában a kimerült fixir oldatok ezüst-tartalmának viszszanyeréséhez, a különböző galvanizáló fürdőkben lévő néhézfémek kinyeréséhez vagy a gallium-arzenid félvezetők maratása során keletkező savas oldatok feldolgozásakor. Ezeket a dúsítási vagy nehézfém-kinyerési eljárásokat a pontos végpontjelzés következtében végrehajthatjuk a találmány szerinti berendezés segítségével anélkül, hogy a környezetvédelmi szempontból káros mennyiségű kénhidrogén szabadba jutásával kellene számolnunk. Előnyösen használható a találmány szerinti berendezés gázok kénhidrogén-tartalmának meghatározására, ill. eltávolítására is. Ilyenkor nehézfém-ionokat tartalmazó oldattal nyeletjük el a kénhidrogént meghatározás vagy kinyerés végett. A találmányt az alábbi példákkal szemléltetjük: 1. példa 250 cm3 térfogatú laboratóriumi üveg gázmosóba 0,03 mol/1 (1,9 kg/m3) CuSO* és 0,02 mol/1 (2 kg/m3) H2SO4 tartalmú, a rézércek hidrometallurgiai feldolgozása során keletkező híg oldatok átlagos összetételének megfelelő oldatból 100 cm3-! töltünk be. Az oldaton FeS-ból fejlesztett, szobahőmérsékletű H2S-gázt buborékoltatunk át, amely szennyezésként 20 tX hidrogént is tartalmaz. A gázáram sebessége 4 cmVperc. A CuSCH oldatba 6 mérőelektródként OP-S-0711P szulfidíonszelektív és 7 vonatkoztatási elektródként OP-06112P platina elektródból álló (mindkettő Radelkis gyártmány) mérőcella merül. A mérőcella elektromotoros erejét Op. 208/1 Radelkis pH mérővel mérjük és OH-814/1 Radelkis vonalírón regisztráljuk. A CuS04-os gázmosó után egy 0,1 mol/dm3 koncentrációjú AgNOa oldattal töltött gázmosót helyeztünk el. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
