197300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monotiokarbamidsav-S-vinil-észterek előállítására
8 197300 9 15. példa A B jelű reaktorban 17,85 g (20,3 cm3; 0,18 mól) perhidroazepint, 31,25 g (0,52 mól) karbonil-szulfidot és 50 cm3 metanolt töltünk, majd az acetilén nyomását 1,7 MPa-ra állítjuk be. A reaktort 130-140 °C közötti hőmérsékletre fűtjük fel és ezen a hőmérsékleten tartjuk 5 órán át. A reaktort lehűtjük, a nyers reakcióelegyet bepároljuk és csökkentett nyomáson desztilláljuk. Ily módon 22,77 g (68,3%; fpx.s: 113-118 °C) S-vinil-hexametilénimino-tioformiátot kapunk. (71,2% fpi.s: 98-103 °C; op: 56-58 °C) S-vinil-morf olino-tioformiátot kapunk. 16. példa Mindenben a 15. példa szerint járunk el, de a COS mennyiségét 70,2 g-ra (1,17 mól) növeljük. Az S-vinil-hexamet ilénimino-tioformiát hozama 24,2 g (72,7%). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű, ahol -Rí és R2 jelentése - egymástól függetlenül - 1-6 szénatomot tartalmazó, egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoport, 2-6 szénatomot tartalmazó alkenilcsoport, vagy 3-6 szénatomszámú cikloalkilcsoport; vagy -•Rí és R2 jelentése együttesen 4-6 szénatomszámú, cC,w-alkiléncsoport, vagy -(CH2)3-0-(CH2)3- csoportmonotiokarbamidsav-S-vinil-észterek előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű, ahol-Rí és R2 jelentése a fentiekben az (I) általános képletnél megadott amint, szén-monoxidot, kenet és acetilént, vagy valamely (II) általános képletű amint, karbonil-szulfidot és acetilént, adott esetben oldószerben, előnyösen 1-4 szénatomszámú 5 alkoholban, 6-8 szénatomszámú aromás szénhidrogénben, egy vagy két klóratommal helyettesített 6-8 szénatomos aromás szénhidiogénben, vagy valamely dipoláros-aprotikus oldószerben, savnitrilben, savamidban, tercier aminban, 3-4 szénatomszámú ketonban amelyekben a kiindulási amin koncentrációja legalább 10 t%, a kén/amin vagy COS/amin mólarány (10:1) - (1:2), valamint a CO/kén mólarány (1:1) - (4:1) és az acetilén/amin 15 mólarány (1:2) - (10:1) értékei mellett, adott esetben a CO-t és/vagy az acetilént a reakció közegbe szakaszosan betáplálva, 80- -200 °C között, 0,5-10,0 MPa 20 °C-on mért kezdeti összenyomás alatt, 4-20 óráig reagál-20 tatunk, majd a gázfázis eltávolítása után a reakcióelegybői a terméket ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószer nélkül 25 valósítjuk meg. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oldószer metanol. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a kiinduló anyagok di(n-3Q -propil)-amin és szén-monoxid és kén és acetilén, vagy di(n-propil)-amin és karbonil-szulfid és acetilén. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a kiinduló anyagok N-etil-25 -ciklohexil-amin és szén-monoxid és kén és acetilén, vagy N-etil-ciklohexil-amin és COS és acetilén. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a kiinduló anyagok N-etil-4Q -butil-amin és szén-monoxid és kén és acetilén, vagy N-etil-butil-amin, COS és acetilén. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reaktánsok hexametilén-imin és CO és kén és acetilén, vagy hexa^5 metilén-imin és COS és acetilén. 1 rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 6 90.2038.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató
