197174. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként difluor-etenil-ciklopropán-karboxilátokat tartalmazó inszekticid és akaricid kompozíció
9 197174 10 Száraz nitrogén atmoszférában, 3,54 g (0,01 mól) etil-4,6-dibróm-6,6-difluor-3,3-dimetil-hexanoát 25 ml száraz tetrahidrofuránnal alkotott oldatához keverés mellett hozzáadunk 2,48 g (0,022 mól) kálium-terc-butoxid 25 ml tetrahidrofuránnal képzett oldatát és az elegyet -5 °C-ig hűtjük. Az adagolás befejezése után az elegyet -5 °C-on keverjük négy óra hosszáig, majd szobahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni és ezen a hőfokon keverjük két óra hosszáig. A reakcióelegyhez ezután ammónium-klorid telített vizes oldatát adagoljuk, mig a 7-es pH-t el nem érjük. A kapott elegyet dietil-éterrel extraháljuk. Az extraktot vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk, majd szűrjük. A szűrletet vákuumban bepároljuk és Így egy olajat nyerünk. Az olaj gázkromatográfiás analízise szerint az előállított termék 65% etil-c/sz,transz-3-(2,2-difluor-etenil)-2,2-dimetil-ciklopropán-karboxilát (cisz : transz arány 46 : 54). Az olajat 50 ml száraz tetrahidrofuránban oldjuk és 1,83 g l,8-diazabiciklo[5.4.0]-undek-7-ént adunk hozzá. Az elegyet keverjük és nitrogén atmoszférában refluxáljuk 18 óra hosszáig. Az elegyet lehűtjük szobahőmérsékletre, dietil-éterrel hígítjuk, majd egymás után hideg 5%-os sósav oldattal és vízzel mossuk. A szerves fázist vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk és szűrjük. A szűrletet vákuumban bepéroljuk. így 0,67 g etil-cisz,£ransz-3-(2,2-difluor-etenil)-2,2-dimetil-ciklopropán-karboxilátot nyerünk, amely egy olaj (a gázkromatográfiás analízis szerint a kitermelés 51%, amelyben a cisz : transz izomer arány 36 : 64). A készítmény hatásos mennyiségét azon a helyen alkalmazzuk, ahol a rovar- vagy atkairtást el kívánjuk végezni, így pl. magán a rovaron, a mezőgazdasági növény levélzetén vagy magjain, a talajon, amelyben a növényt elültettük vagy el akarjuk ültetni, de elképzelhető az állatgyógyászati alkalmazás is. A készítmény használható háztartási, állatgyógyászati, mezőgazdasági rovarok és atkák irtáséra, formált termék alakjában. A formálL készítményekben a hatóanyagot megfelelő adalékanyagokkal, hígítókkal, előnyösen felületaktiv anyagokkal elegyítjük, de keverhetünk hozzá egyéb hatóanyagokat is. A formált készítményt alkalmazhatjuk granulált vagy folyékony formában a kártevő fajtájától és a fertőzött hely környezeti tényezőitől függően. A készítményt előállíthatjuk különböző méretű granulátumok, por, nedvesíthető por, emulgeálható koncentrátum, oldat, diszperzió, szabályzottan felszabaduló készítmény, stb. formában. A formálási módot a hatóanyag kívánt koncentrációjának megfelelően választjuk meg, amely attól is függ, hogy milyen hatóanyagot, milyen vivőanyagot, milyen egyéb adalékot vagy egyéb hatóanyagot alkalmazunk és milyen a felhasználás módja. Ezeket a szempontokat figyelembe véve a hatóanyag koncentrációja 0,01 tömeg%-tól 90 tömeg%-ig változhat, előnyösen 0,1-90 tómeg% lehet. A vivő- vagy hígítóanyag menynyisége a készítményben 99,99-10 tömeg% lehet. Amennyiben felületaktív anyagot is alkalmazunk, ennek mennyiségi aránya változó lehet, de előnyösen 1-30 tömeg% mennyiségben alkalmazzuk. A készítményt koncentrált - vagy megfelelő vivő-, hígítószerekkel hígítva - diszperzió formájában is alkalmazhatjuk. Ez utóbbi készítményekben a hatóanyag mennyisége 0,001-50 tön\eg%, előnyösen 10 tömeg% le hét. Számos permetezhető, szórható, szabályozott vagy lassan felszabaduló ismert inszekticid készítményben a hatóanyag helyettesíthető vagy keverhető a találmány szerinti hatóanyaggal. A találmány szerinti hatóanyag együtt formálható egyéb, vele összeférhető hatóanyaggal, így nematocidekkel, inszekticidekkel, akaricidekkel, fungicidekkel, növényi növekedésszabályozókkal, herbicidekkel, műtrágyákkal, stb. Alkalmazhatjuk a hatóanyagot önmagában vagy más mezőgazdasági kemikáliákkal együtt. A készítménynek azonban mindig az inszekticid, illetve akaricid hatóanyag hatásos mennyiségét kell tartalmaznia. Az alkalmazási ai'ány nagymértékben függ a vegyület fajtájától, a formálási módtól, az alkalmazás módjától, illetve céljától és egyéb más tényezőktől. A mezőgazdasági növényeken 0,005-3 kg/hektár, előnyösen 0,01-14 kg/hektár mennyiségben alkalmazzuk. A találmány szerinti hatóanyagot tartalmazó készítmény inszekticid és akaricid hatását az alábbi kísérletekkel mutatjuk be. Levélzeteri történő alkalmazási kísérletek Olyan oldatot készítünk, amely a vizsgált vegyületböl 0,512, illetve 0,5 mg-t, 10 ml acetont és 0,25% (0,029 mg) oktil-fenoxi-polietoxi-etanolt tartalmaz. Az oldatot vízzel 100 ml-re hígítjuk, s igy olyan oldatot kapunk, amely 512 ppm, illetve 500 ppm (tömeg/tőmeg) aktív anyagot tartalmaz; Az oldat azonos térfogatú hányadait megfelelő mennyiségű vízzel felhígítjuk, hogy a hatóanyagot különböző koncentrációban tartalmazó sorozatot nyerjünk. A kísérleti módszer a kővetkező volt. Mexikói lóbab zsizsik (Epilachna varivestis Muls.), hordabagoly (Spodoptera eridania [Cram.]) és káposztabagoly (Trichoplusia ni. [Hubner]) elleni hatást úgy vizsgáltuk, hogy tarkabab palánta leveleit be-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
