197098. lajstromszámú szabadalom • Mérőoldat a víz összes keménységének meghatározására
1 197098 2 A találmány a víz összes keménységének meghatározására alkalmas, új összetételű mérőoldatra vonatkozik. A víz összes keménységének meghatározására számos módszer áll rendelkezésre. A legrégebben ismert eljárások közé tartoznak az ún. zsírsavas módszerek, amelyek lényege az, hogy ismert menynyiségű vízmintához nátrium- vagy káüum-sztearátot, vagy -palmitátot, vagy -oleátot adnak etanolos oldat formájában, és mérik a vízben levő kalcium- és magnéziumionok hatására felszabadult alkálifém-hidroxid mennyiségét. A zsírsavas módszereket jelenleg a' legtöbb területen kiszorították a komplexometriás eljárások, amelyek során a keménységet okozó kalcium- és magnéziumionokat komplexek formájában kötik meg és mutatják ki. Az ismert vfzkeménység-mérési módszereket összefoglalóan tárgyalják a következő közlemények: Mauchs: Winkler Lajos vízvizsgáló módszerek (Budapest, 1959); Donászy: Helyszíni vízvizsgáiul (Budapest, 1955); Wagner: Aquarienchemie (Urania Verlag, Leipzig-Jena, 1956). Ezeknek az ismert módszereknek számos hibája van. A zsírsavas módszerekhez felhasznált, zsfrsavalkálifémsót tartalmazó oldatokból állás közben fokozatosan kiválik a zsírsav-alkálifémsó, ezért az oldatok faktora nem állandó, és a mérőoldat faktorát minden egyes vízvizsgálat előtt külön meg kell határozni. További hátrányt jelent, hogy a zsírsav-alkálifémsó-oldatok megbízható faktorozásához bárium-klcridot kell felhasználni, ami közismerten igen erős méreg. A komplexometriás vízkeménység-mérési módszerek hátránya, hogy a felhasznált komplexképző reagens (rendszerint Komplexon III) rendkívül mérgező, mert stabil komplex formájában megköti a vér kalcium-ionjait. Itt is hátrányt jelent, hogy a mérőoldat faktora időben változik. Hátrányos az is, hogy a vörös(ibolya)kék színátcsapás pontos érzékeléséhez megfelelő begyakorlottság szükséges. A találmány szerint a felsorolt módszerek hátrányait kívánjuk kiküszöbölni. Vizsgálataink során azt tapasztaltuk, hogy ha nátrium- vagy kálium-palmitátot propanol, butanol, amilalkohol és desztillált víz meghatározott térfogatarányú elegyében oldunk fel, olyan mérőoldathoz jutunk, amely víztiszta, átlátszó, stabil, és faktora időn át tárolva sem változik. Ha ehhez az oldathoz fenolftalein indikátort adunk, a víz összes keménységének mérésére közvetlenül (tehát inás anyagok hozzáadása nélkül) alkalmas mérőoldatot kapunk. A találmány tehát a víz összes keménységének közvetlen meghatározására alkalmas, kálium- vagy nátrium-palminátot tartalmazd mérőoldatra vonatkozik. A találmány szerinti mérőoldatot az jellemzi, hogy 1 g kálium- vagy nátrium-palmitátra vonatkoztatva 7—11 ml propánok, 5—10 ml butanolt, 0—0,2 ml amilaikoholt, 28,8—38 ml desztillált vizet, továbbá fenolftalein indikátort tartalmaz. Ha ezt az összetételű mérőoldatot ismert menynyiségű vizsgálandó vízmintához adjuk, a vízmintában levő kalcium- és magnéziumionok és palmitátionokkal csapadékot képeznek, majd a kalcium- és magnéziumionok elfogyása után a felszabadult kálium-vagy nátriumionok hidrolízise révén kálium-, illetve nátríum-hidroxid képződik, amelynek hatására a fenolftalein indikátor megvörösödik. A titrá lási végpont tehát igen egyszerűen észlelhető. A leírásban és az igénypontsorozalban a „propanol”, „butanol” és „amilalkohol” megjelölésen az egyenes és elágazd láncú alkoholokat, továbbá a?; egyenes és elágazó láncú alkohol bármilyen térfogatarányú és összetételű elegyek értjük. Különösen jó eredményeket érhetünk el, ha propanolként izopropanolt, butanolként izobutanult, és amilalkoholként izo-amil-alkoholt használunk fel; azonban a felsorolt alkoholokat izomeijeik, illetve izomerelegyek formájában is alkalmazhatjuk. A mérőoldatot célszerűen olyan összetételben hozzuk forgalomba, hogy annak egységnyi térfogata ismert térfogatú vízminta elemzésekor 1 nk°-nak (azaz 10 mg CaO-nak) megfelelő mennyiségű kalcium- és magnéziumiont kössön meg. Ebben az esetben a vizsgált vízminta keménységi foka mindenféle számítás nélkül, egyszerű térfogatméréssel (a fogyott mérőoldaí mennyiségének leolvasásával) meghatározható. Amennyiben a szükséges kálium- vagy nátriunipalmitát előre, elkészített formában nem áll rendelkezésre, eljárhatunk úgy, hogy a palmitinsavat egyenértékű mennyiségű kálium- vagy nátríumhidroxid vizes oldatával reagáltatjuk, és a képződött sőt tartalmazó elegyhez adjuk hozzá a szükséges mennyiségű propanolt, butanolt, amilaikoholt, fenolftaleint és desztillált vizet; nyilvánvalóan az utóbbi komponens mennyiségéből levonjuk a lógóidat formájában már bevitt víz mennyiségét. A találmány szerinti összetételű mérőoldat faktorának ellenőrzéséhez — a szokásosan felhasznált, rendkívül mérgező bárium-klorid oldat helyett — előnyösen alkalmazhatunk vizes kalcium-íakiát oldatot. Zsfrsav-alkálifémsók oldatának faktorozásához kalciumsók oldatának felhasználását eddig nem javasolták, mert a szervetlen kalciumsók rendszerint higroszkóposak, így azokból pontos menynyiság nem mérhető be, és a szervetlen kalciumsók rács oldatának faktora időben változik. A kalcium-laktát ezzel szemben nem hígroszkópos, tehát pontosan bemérhető. A vizes kalcium-íaktát oldatot frissen készítve keíi felhasznál ttunk, mert a kai cium-laktátot az oldatba dhatalanul bekerülő mikroorganizmusok gyorsan elbontják. Abban az esetben azonban, ha a vizes kalcium-laktát oldathoz baktericid hatóanyagot, célszerűen szerves hígany(II)-vegyüleíet adunk, igen hosszú időn át eltartható faktorhoz jutunk. Szerves higany(il)vegyületként például nátrium - 0 - etil - higany (11) - tio - benzoátot (thiomersalt) vagy bázikus íenil - higany (II) - metaborátot (phenomerbort) használhatunk 1000 ml faktorozó oldatra vonatkoztatva rendszerint 0,05-0,7 g mennyiségben. Figyelembe véve, hogy 10 mg Ca/O-nak (azaz 1 nka-nak) 54,98 mg kalcium-laktát felel meg, célszerűen olyan faktorozó oldatokat hozunk forgalomba, amelyek 54,98 mg kalcium-laktátot vagy annak egész számú többszörösét tartalmazzák 1000 ni! vízben oldva. A találmány szerinti összetételű mérőoldatot a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 85 2
