197097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés gázban lévő kismennyiségű acetilén gyors meghatározására
197097 2 A találmány tárgya eljárás és elrendezés kis mennyiségű acetilén gyors meghatározására. Az acetilén gyors, félkvantitatív meghatározásának különösen nagy jelentősége van olajszigetelésű transzformátorok hibagázában, mivel irodalmi adatok és gyakorlati tapasztalatok alapján az acetilén megjelenése az olaj-papiros-rendszer szigetelő tulajdonsága romlásának a kezdetét jelzi. Ha az olaj fölötti dilatáció többnyire nitrogén töltésű gáztérben az acetilén koncentrációja 10—100 mg/dm3 közötti értéket eléri, olyan nagy energiájú belső hibahely létrejöttét jelzi, amely esetleg súlyos energiakimaradást és készüléksérülést okozhat. Népgazdasági szempontból is különösen fontos az acetilén indikálása a nagyfeszültségű távvezetékrendszer úgynevezett mérőtranszformátorainak „fejgázában”. Üzembiztonsági szempontból fontos időszakos vizsgálatuk egyik lényeges része az olajpapiros-szigeíelés romlására utaló acetilén meghatározása. A hazai és nemzetközi gyakorlatban a transzformátorok hibagázaiban megjelenő acetilén koncentrációjának a mérése alapján jellemzik a transzformátor szigetelőrendszerének állapotát. Az acetiléntartalmat vagy a gáztérből vagy a szigetelő olajból vett mintából (oldott acetilén) gázkromatográfiás módszerrel határozzák meg. A meghatározások egyedüli hátránya az, hogy az elemzés a helyszínen nem végezhető el. A mintákat össze kell gyűjteni, szállítani a vizsgálatot végző laboratóriumba, s az eredmény esetleg csak több nap múlva jut vissza a helyszínre. A rendszeres üzemellenőrzésnek ez a módja költséges és hosszadalmas. Ismereteink szerint jelenleg a világon sehol sem használnak olyan módszert, amely alkalmas lenne a kis mennyiségű acetilén gyors, helyszínen történő specifikus meghatározására. A találmányunk tárgyát képező eljárás analitikai kémiai hátterét az Ilosvay által bevezetett kémiai reakció, az acetilénnek réz(I)-ionos oldatokkal való színreakciója adja [Ilosvay L.: Bér., 32, 2697 (1899)]. Később ezt a reakciót az acetilén spektrofotometriás meghatározására is felhasználták. [Purser B. 1.: Analyst, 78 732 (1953)]. E módszerrel 1 mg/dm3 acetilént határoztak meg levegőből úgy, hogy az acetilént acetonban nyelették el. Ez a megoldás sem alkalmas helyszíni mérésre a speciális műszerigény és a több dm3-es gázminta felhasználásának a szükségessége miatt. Problémát jelent az is, hogy a réz(I)-ionos oldat cxidációérzékeny, így mindig frissen kell készíteni. Találmányunk célja elsősorban az, hogy gyors, a helyszínen egyszerű eszközökkel elvégezhető, speciális szakértelmet nem igénylő, de 10 mg/dm3, illetve ennél nagyobb koncentrációjú acetilén meghatározását lehetővé tegye elsősorban olajszigetelésű mérőtranszformátorok gázteréből, nagy transzformátorok Bucholtz-gázaiból, de egyéb gáztérből, pl. üzemi légtérből is. A találmány eljárás gázban levő kis mennyiségű acetilén gyors mérésére ammóniás réz(l) reagens önmagában ismert módon történő felhasználásával, oly módon, hogy a mérés előtt az acetilént aktivált szilikagélen kötjük meg. A találmányunk szerinti eljárás során a 20—100 cm3-es gázmintát aktivált szilikagélen átvezetve kötjük meg az acetilént, s a szilikagél felületén hajtjuk végre a reakciót olyan réz(I)-ionos reagenssel, amelyet oxigéntől elzártan tároltunk. ^Az adott összetételű reagens leforrasztott tároloedénybcn évekig is eltartható károsodás nélkül.) Eljárásunk előnye az adszorpciós dúsítás okozta megnövelt ér zékenység, a gyorsaság, kis mintaigény, a helyszíni mérés egyszerű, speciális szakértelmet nem igénylő elvégezhetősége, valamint az, hogy az eddig alkalmazott módszereknél jelentősen olcsóbb. Találmányunk tárgyát képezi továbbá a nemzetközi szabványoknak is megfelelő méretű mérőcsövet használó acetilénmeghatározási elrendezés, amely az acetilénnek aktív szilikagél felületen való megkötődésén és réz(I)-ionos reagenssel való frakcióján alapszik és lehetővé teszi legalább 10 mg/dm’-nyí koncentrációjú acetilén kimutatását. A találmány tárgya tehát elrendezés mérőcsőbe (1) bevezetett gázban levő kis mennyiségű acetilén gyors mérésére, oly módon, hogy a mérőcsőben aktivált szilikagél, összehasonlító szilikagél és ezeket egymástól elválasztó, valamint a mérőcső két végét lezáró, tömítő, izoláló betétek vannak. A módszer alapja az, hogy kis koncentrációjú acetilént tartalmazó gázelegyekből az acetilén aktivált szilikagélen szobahőmérsékleten is mennyiségileg megköthető a gázelegy átáramoltatásával. A szilikagél felületén megkötött acetilén ammóniás réz(l)-ionos reagenssel ibolyás-vörös réz(I)-acetilid keletkezése közben reagál : 2 Cu! + CI12I12----CujCj + 21H Az ibolyás-vörös színeződés a fehér szilikagél felületen jól észlelhető. A módszer két műveleti fázisra bontható: a) a gáz (vagy levegő) mért térfogatú részletének átáramoltatása a mérőcsövön; b) a szilikagél felületen megkötött acetilén reakciója a réz(l)-reagensseí, s a színreakció észlelése. Ennek megfelelően a módszer alkalmazásához szükség van: 1. megfelelően aktivált szílikagélt tartalmazó mérőcsőre; 2. a minta mért mennyiségű részletének, átáramoltatásához szükséges kézi szivattyúra, vagy fecskendőre; 3. megfelelő összetételű ammóniás réz(I) reagensre. A találmányt a továbbiakban az 1. és a 2. ábrán szemléltetett példaként! kiviteli alakjaival ismertetjük részletesen. Az 1. ábrán látható a találmány egyik példakénti alakjának oldalirányú metszete, az 1 mérőcső, a 2 tömítő izoláló betét, az aktivált 3 szilikagél, az összehasonlító 4 szilikagél. A 2. ábrán látható a találmány másik példakénti kiviteli alakja, az 1 mérőcső, a 2 tömítő, izoláló betét, az aktivált 3 szilikagél, az összehasonlító 4 szilikagél, az átlátszó rugalmas 5 műanyag cső, a 6 reagens, a 7 reagenstartály, a 8 körkörös bemetszés az üvegcső falán. Az 1 mérőcső lényegében 3-4 min belső és 6-7 mm külső d átmérőjű, 1 hosszúságú, célszerűen 100-200 mm, mindkét végén leforrasztott üvegcső. 5 10 15 20 26 30 35 40 45 50 55 60 65 2
