196998. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázisosan helyettesített piridin származékok és ezeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására

it

196 998

12

6. 2,6 - dimetil - 3 - nitro - 4 - [(2 -(4 - difenil - metilén - 1 -piperidiB - etil) - amino] - piridin - dihidroklorid - dihidrát

10 g (0,02 mól) 4 - [(2 - [4 - (hidroxi - difenil - metil) - 1 - piperidil) - etil) - amino] - 2,6 - dimetil - 3 - nitro - piridin - dihidrokloridot (17. példa) 100 ml etanolban oldunk és jeges hűtés közben hidrogén-klorid-gázzal telítünk. Ezt az oldatot éjszakán át állni hagyjuk és egy óra hosszat visszafolyatás alkalmazásával hevítjük. Az oldószert ledesztilláljuk és a maradékot izopropanol és diizopropil-éter 8:2 arányü elegyével átkristályosftjuk. Hozam: 3,5 g (az elméleti hozam 31%-a), op. 225-226 *C.

Elemzési adatok a C27H32C12N402X2H20 (551,49) képlet alapján:

számított értékek: C 62,91%, H 6,26%, 5 N 10,87%

talált értékek: C 63,07%, H 6,24%, N 11,12%.

A vegyületet 4 - (2 - klór - etil - amino) - 2,6 - dimetil - 3 - nitro - piridin és 4 - difenil - metilén - piperidin reagáltatásával is elő lehet állítani az a) eljárás szerint.

Az előbbiekben ismertetett és az ezekkel analóg módon előállított vegyületeket a következő 1. táblázatban foglaltuk össze:

15

1. táblázat: (I) általános képi etil vegyit letek

Példa

R*

KZ

K3

A

Z

11

X

jelkUlönibje 1 i mint 1

Olvadáspont 1

1.-díj-CI.3

II-czV

>.„P

'O

1-fto2

3 I1C1

z u2o

Z 19 .(bomlik)

Z,-Cll3-Cü3

II-CZ"4->-«1-0

0-no2

3 IIC1

230

3.-CII3-cii3

II-CZM4

"O

0-N0Z

3 MCI

24 8~25Q(bomíik }

4.-CH3-cm3

H-c2h4-N-CII

' X)

0-NH2

3 MCI

z n2o

1

Z10-21Z

5.-£"3-CH3

II

'CZM4~

' X)

0-C02II

3 MCI

z ii2o

káliutnsó

Z48-Z49(bomlik).

350°C-tóll

.

7