196967. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás imonostilbén előállítására
3 196967 4 1. példa 30 g iminodibenzilből és 90 ml 2-nitro-toluolból álló elegyhez hozzáadunk 1,8 g 5 % fémet tartalmazó aktív szenes palládiumkatalizátort, majd a reakcióelegyet3—5 órán át 180—230’C-on forraljuk visszafolyató hűtó alkalmazásával Ezután a forró oldatból a katalizátort kiszűrjük, majd a szűrlethez 90 ml metanolt adunk. Az így kapott elegyet lehűtjük, majd a kristályos iminostilbént az anyalúgból kiszűrjük. A szárított iminostilbén hozama 24,3 g (82%-os kitermelés az elméletileg elérhető hozamra vonatkoztatva), olvadáspontja 196—197 'C. 2. példa 30 g iminodibenzilből és 60 ml 3-nitro-toluolból álló elegyhez hozzáadunk 1,8 g 5 % fémet tartalmazó aktív szenes palládiumkatalizátort, majd a reakcióelegyet 3—5 órán át 210—240 “C-on forraljuk visszafolyató hűtő alkalmazásával. A katalizátort ezután a forró oldatból kiszűrjük, majd a szűrlethez 90 ml izopropanolt adunk. Az így kapott elegyet lehűtjük, majd a kristályos iminostilbént az anyalűgtól szűréssel elválasztjuk. így 23,2 g (78%) mennyiségben 195—197 °C olvadáspontü iminostilbént kapunk. 3. példa 30 g iminodibenzil, 30 g tetraklór-benzokinon és 30 ml dimetil-anilin elegyéhez 3,0 g vas(l Il)-oxid katalizátort adunk, majd az így kapott reakcióelegyet 220—250 "C-on forraljuk 5—7 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával. A katalizátort a forró oldatból kiszűrjük, majd a szűrlethez 60 ml n-heptánt adunk. A kapott elegyet lehűtjük, majd a kristályos iminostilbént az anyalűgtól szűréssel elválasztjuk. így 22,2 g (77%) mennyiségben 195—197 "C olvadáspontü iminostilbént kapunk. 4. példa 30 g iminodibenzil, 30 ml dietil-maleát és 30 ml difenil-éter elegyéhez hozzáadunk 1,8 g, 5 % fémtartalmú aktív szenes palládiumkatalizátort, majd az így kapott reakcióelegyet 210—240 "C-on melegítjük 3—5 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával. A katalizátort a forró oldatból kiszűrjük, majd a szűrlethez 60 ml etanolt adunk. A kapott elegyet lehűtjük, majd a kristályos iminostilbént az anyalúgtól szűréssel elválasztjuk. így 22,9 g (77%) mennyiségben 195— 197 *C olvadásponté iminostilbént kapunk. 5. példa 30 g iminodibenzil és 60 ml 2-nitro-toluoI elegyéhez 1,8 g 3% fémtartamű aktív szenes platinakatalizátort adunk, majd az így kapott reakcióelegyet 3—5 órán át 210—240 'C-on forraljuk visszafolyató hűtő alkalmazásával. A katalizátort a forró oldatból kiszűrjük, majd a szűrletet lehűtjük és a kristályos iminostilbént az anyalúgtól elválasztjuk. így 22,2 g (77%) mennyiségben 195—197 °C olvadásponté iminostilbént kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képleté 5H-dibenzo[b,f]azepin előállítására a (11) képletű 10,ll-dihidro-5H- dibenzo[b,f] azepin katalitikus dehidrogénezésével, azzal jellemezve, hogy a dehidrogénezést egy lépésben folyadékfázisban — adott esetben oldószer, előnyösen dimetil-anilin vagy difenil-éter jelenlétében — katalizátor, továbbá hidrogént megkötő anyag, előnyösen nitro-toluolok, dietil-maleát vagy tetraklór-benzokinon jelenlétében 180—280 "C-on, előnyösen 210—250 "C-on hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként nemesfémkatalizátort, előnyösen aktív szénre felvitt platinát vagy palládiumot, vagy pedig fém-oxidokat, előnyösen vas(lll)oxidot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a katalizátor eltávolítása után az (I) képletű terméket a reakcióelegyből oldószerrel, előnyösen metanollal, etanollal, izopropanollal vagy hexánnal kicsapjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45
