196952. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluortartalmú szilíciumoxid katalizátor és aromás vagy aril-alifás nitrilek előállítására
5 196 952 6 Kicserélődési pH értéke: A pórusok átlagos átmérője: Fluor-tartalma: 2,2 9 x KT9 m 1,6 tömeg% c) 3-trifluor-metil-benzonitril előállítása 3-trifluor-metil-formanilidból. Egy literes, rozsdamentes acélból készült csőreaktort megtöltünk a fentiek szerint készült katalizátorral, és 150 óra alatt bevezetjük 16,1 kg 3 - trifluor - metil - formanilid és 64,6 kg acctonitril elcgyét. A katalizátor-ágy hőmérsékletét 530 °C-on tartjuk. Az oldószer és a képződött víz ledesztillálása után a következő terméket kapjuk: 12 kg 3-trifluor-metil-benzonitril 1,25 kg 3-trifluor-metil-anilin 0,2 kg változatlan 3-trifluor-metil-formanilid 1,2 kg másodlagosan képződött termék. A nitrilképzés szelektivitása 91,6%. A reaktorból távozó nyers keverék fluorid-tartalma 350 ppm. Mind ebben a példában, mind a következő példákban szelektivitáson a képződött nitril és az elreagált formanilid-vegyület viszonyszámát értjük, levonva a formanilid-vegyület azon mennyiségét, mely a megfelelő anilinné alakul át, mivel ez utóbbit ipari kivitelezés során hangyasav segítségével kvantitatíve átalakíthatjuk a kiinduló anyagként használt formanilidvegyületté, és visszavihetjük a folyamatba. 2. példa 2250 g 1. példa a) szerint készült szilícium-dioxidot helyezünk egy reaktorba, mely 3 liter vizet tartalmaz. A szilícium-dioxidot a víznek teljesen el kell fednie. A reaktort tartalmával együtt addig melegítjük, amíg viszonylagos nyomása 1 bárt elér. E nyomást 3 órán át fenntartjuk, majd a szilícium-dioxidot 3 órán át 200 °C-on szárítjuk. Az így nyert szilícium-dioxid jellemzői a következők: Fajlagos felülete: 230 m2/g Összes pórustérfogata: 80 ml/100 g Nátrium-tartalma (Na20): 1000 ppm Kicserélődési pH értéke: 6 A pórusok átlagos átmérője: 9« 10-9 m b) A szilícium-dioxid impregnálása fluor-hidrogénsavval vizes oldatban Csésze alakú, forgó edénybe 500 g a) szerint készült szilícium-dioxidot helyezünk, és forgás közben a szemcsékre 550 g tömegű 10 g fluor-hidrogént tartalmazó vizes oldatot poriasztunk. Ezután a szemcséket 24 órán át 200 °C-on szárítjuk. Az így nyert szilícium-dioxid jellemzői a következők: 5 Fajlagos felülete: Összes pórustérfogata: Nátrium-tartalma (Na20): Kicserélődési pH értéke: A pórusok átlagos átmérője: Fluor-tartalma: 220 m2/g 80 ml/100 g 1000 ppm~ 2 8 9^5 xlO-9 m 1,7 tömeg % c) 3-trifluor-metil-fenil-acetonitril előállítása IQ 3-trifluor-metil-benzil-formamidból-Az I. példa c) lépése szerint eljárva 150 óra alatt a reaktorba vezetjük 17,9 kg 3 - trifluor - metil» bcnzil - formamid és 71,6 kg acetonitril elegyét. A katalizá- 15 tor-ágy hőmérsékletét 530 °C-on tartjuk. Az oldószer és a képződött víz ledesztillálása után a következő termékeket kapjuk: 14 3 kg 3-trifluor-metil-fenil-acetonitril „n 1 1 kg 3-trifluor-metil-benzilamin 0.55 kg változatlan 3-trifluor-metil-benzil-formamid 0,33 kg másodlagosan képződött termék. A nitrilképzés szelektivitása 98%. A fluorid-tarta-25 lom 350 ppm. 3. példa A 2. péhla a) lépése szerint készült szilícium-dioxid Impregnálása fluor-hidrogénsavval vizes oldatban A 2. példa a) lépése szerint készült szilícium-dioxidot forgó csészébe helyezzük, és forgatás közben 350 g tömegű, 20 g fluor-hidrogént tartalmazó vizes oldatot poriasztunk rá. A szemcséket ezután 24 órán át szárítjuk 200 °C-on. Az így nyert szilícium-dioxid jellemzői a követke-Fajlagos felülete: 210 m2/g Összes pórustérfogata: 80 ml/100 g Nátrium-tartalma (Na20): 1000 ppm Kicserélődési pH érteke: 2,7 45 A pórusok átlagos átmérője: 10xl0~9m Fluor-tartalma: 1,8 tömeg% b) 4-fluor-benzonitril előállítása 4-fluor-formanilidból 50 , Az 1. példa c) lépése szerint eljárva a reaktorba 300 óra alatt 520 °C üzemi hőmérséklet mellett 45 kg 4 - fluor - formanilid és 180 kg acetonitril elegyét vezetjük. Az oldószer és a képződött víz ledesztillálása után 55 a következő termékeket kapjuk: 32,8 kg 4-fluor-benzonitril 4,3 kg 4-fluor-anilin 0 5 kg változatlan 4-fluor-formanilid 2 kg másodlagos termék 60 A nitrilképzés szelektivitása 95%. A fluorid-tartalora 60 ppm. 4
