196941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás formaldehid-dimetil-acetál előállítására és anioncserélők gyártásánál képződő anyalúgok regenerálására
3 196941 4 tilláló oszlop fejhőmérsékletének megfelelő beállításával. Mód van azonban arra is, hogy állandó összetételű anioncserélő gyártásból származó anyalúgok esetében metanol felesleg nélkül végezzük a gyártást. Ilyen esetben a folyamatból a metanol regeneráló oszlop kiiktatható. A találmány szerinti eljárást közelebbről két kiviteli példán mutatjuk be. Az első példában a formaldehid-dimetil-acetál előállítását metanol felesleg nélkül, a második példában pedig metanol felesleg alkalmazásával hajtjuk végre. A második kiviteli példa szerint akkor célszerű eljárni, ha az anyalűg összetétele változik, ily módon biztosítani tudjuk ugyanis, hogy a metanol mindig feleslegben legyen, és ne maradjon elncagálatlan formaldehid. 1. példa Az anioncserélők gyártásánál képződő 10 tömeg% metanolt, 20 tömeg% formaldehid-dimetil-acetált, 20 tömeg% cínk-kloridot, 18 tömeg% sósavat és a többi részben vizet tartalmazó anyalűgbói — 60 °C-ra előmelegítve — a 2 vezetéken óránként 650 kg-ot adagolunk be a 8 méter magas 0,32 méter átmérőjű Raschig-gyűrűvel töltött 1 desztilláló oszlop középső részébe. Az 1 oszlopot a 3 vezetéken direkt gőz befűvatással olyan mértékben melegítjük, hogy az oszlop alján a 4 vezetéken távozó — 20 tömeg% cink-kloridot, 14,5 tömeg% sósavat, 0,5 tömeg% szervesanyagot és a többi részben vizet tartalmazó — óránként 650 kg fenéktermék 105 'C hőmérsékletű legyen. Az 1 oszlop fejrészéből távozó 30 tömeg% metanolt, 60 tömeg% formaldehid-dimetil-acetált és 10 tömeg% sósavat tartalmazó desztillátum egy részét — 1:1 reflux arányt tartva — a 6 vezetéken az 1 oszlop felső részébe visszavezetjük, a többit pedig — óránként 210 kg-ot — az 5 vezetéken a 8 méter magas 0,45 méter átmérőjű Raschig-gyűrűvel töltött 7 oszlop középső részébe vezetjük, miközben a 8 vezetéken óránként 250 kg — 60 °C- ra előmelegített — 37 tömeg%-os vizes formaldehid oldatot és a 9 vezetéken pedig óránként 171 kg metanolt adagolunk be. A 7 desztilláld oszlopban képződött és a 10 üst fűtésével kidesztillált formaldehid-dimetil-acetál egy részét — 2:1 reflux arányt tartva — a 11 vezetéken visszavezetjük a 7 oszlop felső részébe, a többit pedig — óránként 390 kg 92 lömeg% formaldehid-dimetil-acetált és 8 tömeg% metanolt tartalmazó végterméket a 12 vezetéken elvezetjük. A 7 oszlop alján a 13 vezetéken óránként 240 kg 2 ppm formaldehidet és 8 tömeg% sósavat tartalmazó, 102 °C-os vizes oldatot vezetünk el. A hozam: 98%. 2. példa Az 1. oszlopban — az 1. példával azonos módon — az anioncserélő gyártás anyalűgjából a formaldehid-dimetil-acetált és a metanolt kinyerjük, és a 7 oszlop középső részébe vezetjük. A formaldehiddimetil-acetál előállítását a 7 oszlopban szintén az 1 példával azonos módon végezzük azzal az eltéréssel, hogy a 9 vezetéken óránként 220 kg — 60 ’C-ra előmelegített metanolt vezetünk be, és a 13 vezetéken távozó, óránként 291 kg — 18 tömeg% metanolt, 7 tömeg% sósavat, 2 ppm formaldehidet ás többi részben vizet tartalmazó üstmaradékből a metanol felesleget ismert módon visszanyerjük, és a gyártásban újra felhasználjuk. 25 Szabadalmi igénypont Eljárás formaldehid-dimetil-acetál előállítására ás az anioncserélő gyártásnál képződő metanol, sósav, formaldehid-dimetil-acetál, cink-klorid tártaiig mű anyalűgok hasznosítására sorba kapcsolt desztilláló oszlopokban azzal jellemezve, hogy az első desztilláló oszlopba 15—30 tömeg% formaldehiddimetil-acetált, 7—15 tömeg% metanolt, 16—25 tömeg% cink-kloridot és 15—22 tömeg% sósavat Q!- tartalmazó anyalűgot táplálunk be, 1:1—5 reflux arány mellett frakcionáiunk, és a fejtermékként kapott 50—80 tömeg % formaldehid-dimetil-acetált, 10—40 tömeg% metanolt, 4—15 tömeg% sósavat és a többi részben vizet tartalmazó desztiUátumhoz 40 — a desztillátum össztömegére számítva 0,1—1,5-szeres mennyiségű — metanolt, és az elegyben lévő összes metanolra számítva annyi formaldehidet adunk be, hogy a formaldehid-metanol mólarány 1:2,3—3 legyen, az elegyet a második desztilláló z oszlopba vezetjük, és 1:1—5 reflux arány mellett desztilláljuk, a képződött formaldehid-dimetil-acetált a második oszlop fejrészén 92 tömeg% formaldehid-dimetil-acetált és 8 tömeg% metanolt tartalmazó azeotrop elegy alakjában elkülönítjük, a második oszlop fenéktermékéből adott esetben a metanolt ismert módon regeneráljuk. 1 db rajz 3
