196939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triklór-fenol előállítására

9

196 939

10

V. táblázat

Dimetilszulfoxid

(g)

Tömeg

Kitermelés

(g)

tömeg%9

A

B

C

D

.___

60,4

nyomok

0,5

6,0

93,5

5

61,7

nyomok

1,0

1,5

97,4

10

62,0

nyomok

1,6

2,5

95,8

15

61,0

nyomok

0,6

2,5

96,9

20

61,6

nyomok

1,4

2,5

96,1

25

61,6

0,6

1,9

1,5

97,8

40

62,2

nyomok

1,6

2,5

95,8

a) lásd: 1. táblázat a) lábjegyzet

VI. táblázat

Szulfid

(g)

Tömeg

Kitermelés

(g)

tömeg%9

A

B

C

D

(n—Bu)2S

(0,5)

7,2

68,5

10,2

0,7

20,6

(t—Bu)2S

(0,5)

8,1

62,8

8,3

0,8

28,1

(CH3(CH2)u)2S

(0,5)

10,4

74,7

6,4

1,6

17,3

(benzil)2S

(0,5)

35,3

6,7

5,2

2,7

85,4

Me,

(0,5)

8,9

76,0

3,2

1,7

19,1

Sb

(1,0)

33,5

2,5

1,3

5,1

91,1

Sb'c

(1,0)

35,0

74,2

1,8

0,7

23,3

(PhS)2

(0,5)

28,1

—

8,6

1,3

90,1

(PhS)2c

(0,5)

61,7

57,4

0,5

0,2

41,9

PhS A c

(0,5)

56,1

24,8

0,2

0,3

74,7

a) lásd: I. táblázat a) lábjegyzet;

b) a reakcióelegyet nem 3, hanem 7 órán át tartjuk 10 °C-on;

c) nem melegítjük 70 *C-ra.

VII. táblázat

Hőmérséklet

CQ

Tömeg

Kitermelés

(g)

0-5 60,9

10-15 61,5

20-25 32,5

tömeg%9

A

B

C

D

1,2

2,5

96,3

_

2,1

5,5

92,4

0,8

3,2

45,2

50,8

a) lásd: I. táblázat, a) lábjegyzet.

6