196888. lajstromszámú szabadalom • Akrilsav-amid származékokat tartalmazó fungicid készítmények és eljárás akrilsav-amid-származékok előállítására
g 196 888 10 5. 20 t% hatóanyag-tartalmú nedvesíthető por 20 g 67. példa szerinti hatóanyagot összeőrlünk 20 g kaolinnal, 5 g nátrium-szulfáttal, 2 g mészkövei, 9 g kálcium-ligninszulfonátlal, 1 g diizobulil-naftalinnátrium-szulfonáttal és 43 g szilikátos mészkövei. A kapott keveréket felhasználás előtt olyan menynyiségű vízben szuszpendáljuk, hogy a hatóanyag koncentrációja 0,001-0,5 t% legyen. 6. 25 t% hatóanyag-tartalmú emulgeálható • , koncentrátum 25 g 97. példa szerinti hatóanyagot lassan hozzáadjuk 20 g xilol, 20 g ciklohexanon és 10 g emulgeálószer (kalcium-dodecil-benzolszulfonát és nonil-fenil-eloxilát keveréke) elegyehez, és összekeverjük. A kapott keveréket xilollal 100 g-ra kiegészítve kapjuk a koncentrátumot. 7. 30 t% hatóanyag-tartalmú szuszpenzió-koncentrátum 9 g felületaktív szert [nátrium-po!i(metil-mclakrilát)] 500 g vízben diszpergálunk. A diszperzióhoz 300 g 41. példa szerinti hatóanyagot adunk, és nedves malomban finomra őröljük. Ezután hozzáadunk 2,25 g szuszpendálószert (poliszacharid-gyanta) és diszpergáljuk, majd hozzáadunk 68 g fagyásgátlót (monoetilén-glikol) és 2 g bakteriosztatikumot (formalin). A keveréket vízzel 100 g-ra kiegészítjük és addig keverjük, amig homogén szuszpenzió képződik. 8. 60 t% hatóanyagtartalmú nedvesíthető por 60 g 1. példa szerinti hatóanyagot kalapácsmalomban összeőrlünk 2 g nedvesítőszerrel (nátrium-laurilszulfát) 3 g díszpergálószerrel [nátrium-poli(metilmetakrilát)] és 35 g tiszta, vízmentes kaolinnal. Ezután a keveréket fiuidizációs malomban feldolgozzuk a kívánt nedvesíthető porrá. 9. 80 t% hatóanyag-tartalmú nedvesíthető por 80 g 13. példa szerinti hatóanyagot összeőrlünk 8 g kalcium-ligninszulfonáttal, 2 g nátrium-oleil-tauriddal, és 10 g pirogén kovasavval. 10. 95 t% hatóanyag-tartalmú nedvesíthető por ' 95 g 161. példa szerinti hatóanyagot összekeverünk 2 g nedvesítőszerrel (nátrium-dioktil-szulfoszukcinát) és 3 g díszpergálószerrel [nátrium-poli(metil-metakrilát)]. Ez a 95 t%-os készítmény önmagában is felhasználható permetlevek készítéséhez, de tiszta, száraz kaolinnal kisebb koncentrációjú nedvesíthető porkészítmény előállítására is alkalmas. A következő példákban részletesen ismertetjük az (l) általános képlctű vcgyülctck előállítását, anélkül azonban, hogy a találmányt a példákra korlátoznánk. A kiindulási vegyületek előállítása 4 '-Klór-4-nitro-benzofenon 100 g (0,54 mól) 4-nitro-benzoilklorid, 100 g (0,75 mól) alumínium-klorid és 100 ml (111 g, 0,99 mól) klór-benzol elegyét a levegő nedvességének kizárásával 80 °C-on keverünk, miközben olvadék képződik. A hidrogén-klorid-képződés befejeződése után az elegyet 100 °C-ra melegítjük, és 0,5 óra hosszat keverjük. 40 - 50 °C-ra való lehűtés után a sűrűn folyó reakcióelegyet jégre öntjük, miközben fehér csapadék képződik. A csapadékot kiszűrjük és etanollaí mossuk. Olvadáspont 100— 102 °C. 4-Amino-4 -klór-benzofenon 13 g (0,05 mól) 4’-klór-4-nitro-benzofenonnak 80 mi etanollaí készült forró oldatát keverés közben részletekben 53,5 g (0,24 mól) ón(II)-klorid-dihidrátnak 50 ml tömény sósavval készült forró oldatához adjuk. Élénk reakció játszódik le. A hozzáadás után két óra hosszat gőzfürdőn melegítjük, majd keverés közben vizes kálium-hidroxid-oldatba öntjük. Csapadék válik ki, amit kiszűrünk, és forró etanolban feloldunk. Az oldatlan anyagot kiszűrjük és hagyjuk lehűlni. A kivált világossárga kristályokat leszívatjuk. Olvadáspontja 184- 185 °C. 4-Amino-3,4’,5-triklór-benzofenon 23,2 g (0,1 mól) 4-amino-4-’-klór-benzofenont feloldunk 200 ml tetrahidrofuránban. Az oldathoz 400 ml jcgccctcl, majd erőteljes keverés és jeges hűtés közben gyorsan 14,2 g (0,2 mól) klórnak 150 ml jégecettel készült oldatát adjuk. További 5 percig kever-' jük, és az elegyet vízbe öntjük. Fehér csapadék válik ki, amit kiszűrünk és etanolból kristályosítunk. Olvadáspontja 165- 167 °C. 4,4 ’-Diacetamino-difenil-metán 260 g (2 mól) anilin-hidrokloridnak 600 ml vízzel készült oldatához keverés közben 76 g (1 mól) metifalt csepegtetünk. Hozzáadás után egy óra hosszat 60 °C-on, majd 3 óra hosszat 90 °C-on melegítjük, miközben a képződő metanolt ledesztilláljuk. Lehűlés után az oldathoz jeges hűtés közben 40 g nátriumhidroxid telített oldatát adjuk. Olaj válik ki, amely további keverés közben kristályosodik. A kristályokat kiszűrjük, két liter kloroform és 10 n nátriumhidroxid-oldat között megosztjuk. A kloroformos oldatot elválasztjuk, nátrium-szulfáton szárítjuk, és vákuumban szárazra bepároljuk. A maradékot .) liter benzolban feloldjuk és petrolétert adunk hozzá, míg az olajos szennyeződések kiválnak. Dekantálás után a visszamaradó benzolos, petroléteres oldatot erőteljes keverés közben körülbelül I liter petroléterbe önt-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
