196855. lajstromszámú szabadalom • Kamra cirkuláris kromatográfiához
1 2 A találmány tárgya kamra cirkuláris kromatográfiához, amely az analitikai kémiában, különösen kromatogramokkal történő elemzéshez, vékonyrétegű lemezek cirkuláris kromatográfiás eljárással történő kromatografálásához alkalmazható. A cirkuláris kromatográfia megvalósítására ismert olyan kamra, amely U-alakú küvettából áll, amelyre adszorpciós rétegével lefelé irányított lap van vízszintesen ráhelyezve. A mozgófázist platina-irídium kapillárison keresztül juttatják a lemez közepére. Ilyen jellegű megoldást Slatis A. és mások a Vysokoeffiktivnaja tonkoslojnaja kromatográfia (Hatékony vékonyrétegkromatográfia) 1979-ben kiadott könyvében a 90-100. oldalon ismertetnek. Ezen kamra a kromatografálás két módszerrel történő elvégzését teszi lehetővé — gyűrűzónás módszer, amelynél a mintát a lap közepére juttatják, — radiáliszónás módszer, amelynél a mintát a központtól meghatározott távolságban radiálisán pontszerűen felviszik. Ezt a két módszert különböző keverékek gyors elemzésére alkalmazzák. A két módszer lényeges hátránya, hogy a kromatografálás során a szétválasztandó komponensek zónái a lemez rétegen való továbbhaladás során diffúzió következtében kiszélesednek, szétterülnek, rontva ezáltal az elemzés pontosságát. A cirkuláris kromatográfia egy további módszere a centripetális módszer, amelynél a mintát speciális eszköz segítségével a külső start körvonalra vagy folyamatos vonal formájában vagy pontszerűen felviszik. A mozgófázist a lemez kerülete felől annak közepébe vezetik. A mozgófázisnak a központ felé történő haladás során sebessége növekszik és a szétválasztandó komponensek zónái kisebbek lesznek. Az utóbbi az elemezendő anyagoknak az oldószer kis térfogatában levő koncentrációjára vezethető vissza. A találmányhoz műszaki szempontból legközelebb álló megoldás az 1 262 493 lajstromszámú GB szabadalmi leírás szerinti kamra, amely fedéllel ellátott gyűrűalakú testben elrendezett küvettával, kromatográfiai lappal, valamint a mozgófázist az adszorpciós réteghez vezető egységgel van ellátva, ahol ezen egység központi és oldalsó csatornával van ellátva. Ezen ismert kamra hátránya, hogy a körkörös vékonyrétegű kromatográfiai lapok előállítása bonyolult, valamint a legtöbb anyag — amelyből a rácsok vannak kialakítva — a mozgófázis oldataival (szerves és szervetlen savak) szembeni vegyi állandósága nem megfelelő, aminek következtében a mozgófázis a reakciótermékekkel szennyeződik és ez a kromatográfiai elemzés eredményeit meghamisítja. A találmány célja, hogy a kromatográfiai elemzés alkalmazási területét kiszélesítsük és ezen elemzés elvégzésének minősítését javítsuk. A cél eléréséhez olyan cirkuláris kromatográfiához való kamrát hoztunk létre, amely fedéllel ellátott házban levő küvettával, kromatográfiás lappal, valamint a rnozgófázist az adszorpciós réteghez vezető, oldalsó kapilláris csatornát, valamint központi kapilláris csatornát tartalmazó adagolóval van ellátva és a találmány szerint a kamra a küvettával kapilláris keresztmetszetű üreget képező, gyűrűs, alakos betéttel van ellátva, amely kapilláris keresztmetszetű üreg egyik oldalról a kromatográfiás lap adszorpciós rétegével ■> érintkezik, másik oldalról pedig kapilláris csatornával és gyűrűs edénnyel van kapcsolatban, ahol a kapilláris csatorna a mozgófázist bevezető adagoló révén a központi kapilláris csatornával van kapcsolatban. A mozgófázisnak a kapilláris csatornán való bevezetése lehetővé teszi, hogy négyszög alakú lapokat alkalmazhassunk, amelyeknek előállítása speciális, automatikus berendezések segítségével nem okoz nehézségeket. Ezenfelül a mozgófázisnak a reakciótermékekkel való szennyezését megakadályozzuk, mivel a találmány szerinti kamra esetén nincs szükség a fémfalként kialakított eszközre, amellyel az ismert megoldások esetén a mozgófázist az adszorpciós réteghez vezetik. A találmányt az alábbiakban rajz segítségével ismertetjük részletesebben, ahol az 1, ábra a találmány szerinti kamra egy előnyös kiviteli alakját ismerteti. A találmány szerint kialakított kamra 2 házban elrendezett, ftoroplastból álló, U-alakú 1 küvettával, valamint kromatográfiás 3 lappal van ellátva. Az 1 küvettában kapilláris keresztmetszetű 4 üreg van, gyűrűs alakos betéttel (9) ellátott gyűrűs 5 edénnyel közlekedik. A kamra továbbá központi, kapilláris 6 csatornával és oldalsó, kapilláris 7 csatornával van ellátva, ahol a 6 csatornán az oldószert juttatjuk a 3 lap közepéhez, míg az oldalsó 7 csatornán, az 5 edényen és a kapilláris keresztmetszetű 4 üregen keresztül a mozgófázist a 3 lap perifériához vezetjük. A 3 lapot ablakkal ellátott 8 fedél szorítja az 1 küvettához, ahol az ablak a kromatográfiai elemzés folyamatának megfigyelését teszi lehetővé. Az 1 küvetta részei ftoroplastból vannak kialakítva. A találmány szerinti kamra a következőképpen működik: A 3 lapot - gyűrűs vagy sugárirányú kromatogramok készítésénél — a minta felvitele után az 1 küvettába helyezzük úgy, hogy a 3 lap adszorpciós rétege lefelé mutat. Az oldalsó kapilláris 7 csatornát az adszorpciós réteghez közelítjük, szivattyút működtetünk, amelylyel a mozgófázis oldatot az adszorpciós réteghez; juttatjuk. Miután az oldószer a lemez peremeit elérte, kikapcsoljuk a szivattyút, a lemezt a kamrából kihúzzuk és az ismert eljárások egyikévei (a lap vegyi reagenssel való megpermetezésével vagy ultraibolya fénnyel való átvilágításával) előhívjuk. A lapnak egyidejűleg végzett sugárirányú és centripetális módszerrel történő kromatografálása esetén a mintákat a lap középpontjától 10—15 mm-es távolságban, valamint a lap peremétől 10—15 mm-es távolságban egy körvonalra pontszerűen felvisszük. Ezután a lapot adszorpciós rétegével lefelé irányítva a kamrába helyezzük, a 8 fedéllel hozzászorítjuk és a szivattyút bekapcsoljuk, amely a rnozgófázist a lap közepén és peremein a központi 6 csatornán az oldalsó, kapilláris 7 csatornán keresztül az adszorpciós réteghez szállítja. Az oldószer frontok találkozása után a lapot a kamrából kivesszük és az ismert módszerek egyikével előhívjuk. A kapilláris keresztmetszetű gyűrűs 4 üreg - amely egyrészt a kromatográfiás 3 lappal érintkezik és másrészt a szivattyúval összekötött, gyűrűs 5 edénnyel közlekedik - lehetővé teszi, hogy az ismert kamrában a gyűrűs és sugárirányú zónák kifejlesztésének módszerével, valamint a centripetális módszerrel, 196.355 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
