196838. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított mechanikai tulajdonságokkal rendelkező, reverzibilis vízfelvevő képességű agyagásvány - polimer gélek előállítására
1 2 polimer átlagmóltömege: 5 x 105) 20 ml 5 tömeg%-os vizes dextrán-oldattal keverünk össze, majd a vizes oldatot keverés közben beadagoljuk a bentonit szuszpenziójába. Az agyagásvány és a poliakrilamid reakciója körülbelül 1 perc alatt lezajlik, amit az elegy begélesedése jelez, az ezt követő térhálósodás körülbelül 2 óra alatt megy végbe. A térhálósodás lezajlását az jelzi, hogy a gél szilárdsága már nem nő tovább. Az így kapott gélből forró vizes extrakcióval nem tudtunk polimert kioldani. 4. példa 100 ml, 20 tömeg% F-2 jelzésű bentonitot tartalmazó vizes szuszpenzióhoz keverés közben 10 ml 2 tömeg%-os vizes poliakrilamid-oldatot (a polimer átlagmóltömege 2 x 106), 10 ml 1 tömeg%-os vizes poli-etilén-oxid oldatot (a polimer átlagmóltömege 5 x 106) és 10 ml 5 tömeg%-os vizes hichroxi-etü-cellulóz oldatot (a polimer átlagmóltömege 3 x 105) adunk. 5 perc alatt gél képződik. A gélt felmelegítjük 70 °C-ra hozzáadunk 5 ml 50 tömeg%-os vizes ammónium-perszulfát oldatot, és 1 órán át 60 °C-on térhálósítjuk a reagálatlan polimereket. 1 óra elteltével a gélt szobahőmérsékletre hűtjük. Az így kapott gél nyírási ellenállása az egyébként azonos módon, de a térhálósítási művelet elhagyásával készített géléhez viszonyítva 350%-kal nőtt. Azonos eredményekhez jutunk, ha térhálósít ószerként ammónium-perszulfát helyett kálium-perszulfátot vagy hidrogén-peroxidot használunk. 5. példa 100 ml, 20 tömeg% istenmezejei eredetű bentonitot tartalmazó vizes szuszpenzióhoz keverés közben 20 ml 3 tömeg%-os vizes hidrolizált poliakrilamid-oldatot adunk (a polimer átlagos móltömege 1,5 x 10 , hidrolizisfoka 10%). A reakció lezajlása után kapott gélt megszárítjuk, és finom porrá őröljük. Az így készített gélport 50 ml 10 tömeg%-is vizes polivinilalkohol oldatban (a polimer átlagmóltömege 70 000)diszpergáljuk, majd gyúró-dagasztógépben 5 percig homogenizáljuk. A homogenizált masszához 10 ml 10 tömeg%-os vizes glioxál oldatot adunk, a keverést még 1 percig folytatjuk, majd az így kapott masszát 30 percre 80 °Cra felfűtött szárítószekrénybe helyezzük. A kapott gélt szobahőmérsékletre hűtjük. Az így kapott gél nyírási ellenállása az első reakciólépésben előállított, polivinilalkoholt nem tartalmazó és nem térhálósított géléhez viszonyítva 500%-kal nőtt. 6. példa 100 ml, 10 tömeg% Flybentol A típusú bentonitot (gyártja az Erbslöh Co., Német Szövetségi Köztársaság) tartalmazó szuszpenzióhoz keverés közben 30 ml 5 tömcg%-os akrilamid - monometilol-akrilamid kopolimer oldatot adunk (a kopolimer az egyedi monomereket 1:1 mólarányban tartalmazza, a kopolimer átlagos móltömege 3 x I0S). Az így kapott gélt Z-karú keverőben összegyúrjuk 10 ml 10 tömeg%-os vizes zselatin oldattal, majd a masszához 5 ml 10 tömeg%os vizes szukcinaldehid oldatot keverünk, és 24 órán át szobahőmérsékleten tartjuk. Térhálós gél képződik, amelynek nyírási ellenállása az első reakciólépésben előállított, zselatint nem tartalmazó, nem térhálósított géléhez viszonyítva 400%-kal nőtt. 7. példa 100 ml, 20 tömeg% rátka-hercegkövesi eredetű bentonitot tartalmazó vizes szuszpenzióhoz keverés közben 20 ml 3 tömeg%-os vizes akrilamid - metakrilamid kopolimer oldatot adunk (a kopolimer az egyedi monomereket 4:1 mólarányban tartalmazzam kopolimer átlagos móltömege 8 x 105). A kapott gélhez 10 ml 10 tömeg%-os vizes karboxiinetil-keményítő oldatot és 10 ml 1 tömeg%-os vizes agar-agar oldatot adunk, a masszát gyúró-dagasztóképben homogenizáljuk, majd 5 ml epiklórhidrint adunk hozzá. 1 perces homogenizálás után a masszát 80 °C-ra felfűtött térbe helyezzük, és 1 órán át térhálósítjuk. Az így kapott térhálósított gél nyírási ellenállása az első reakciólépésben kapott, karboximetil-keményítőt és agar-agart nem tartalmazó, nem térhálósított géléhez viszonyítva 600%-kal nőtt. A térhálósított gélből vizes extrakcióval nem tudtunk reagálatlan polimert kioldani. 8. példa 100 ml, 10 tömeg% Bentosolon kereskedelmi nevű bentonitot (az Országos Érc-és Ásványbánya Vállalat terméket) és 5 tömeg% attapulgitot tartalmazó vizes szuszpenzióhoz keverés közben 25 ml 5 tömeg%-os vizes hidrolizált poliakril-amid-oldatot (a polimer átlagmóltömege 2 x I05, hidrolizisfoka 5%) adunk. Ezután a masszához 10 ml I tömeg%-os vizes poliakrilamid-oldatot (a polimer átlagmótömege 5 x 106)és 5 ml 3 tömeg%-os vizes formaldehid oldatot adunk, a masszát gyúró-dagasztó gépben 2 percig homogenizáljuk, majd 1 órán át 80 °C-on tároljuk. Az így kapott gél nyírási ellenállása az egyébként azonos módon, de a térhálósítási művelet elhagyásával készített géléhez viszonyítva 500%-kal nőtt. 9. példa 100 ml, 20 tömeg% attapulgitot tartalmazó vizes szuszpenzióhoz 20 ml 2 tömeg%-os vizes poü-etilén-oxid oldatot (a polimer átlagmóltömege 1 x 10S) adunk. A kapott gélhez gyúró-dagasztó keverőberendezésben 10 ml, 3 tömeg%-os vizes hidrolizált vinil-acetát/akrilsav kopolimert (a polimer átlagmóltömege 5 x 104, hidrolizisfoka 100%) és 10 ml vízoldható rezolgyantát adunk, amely 10 tömeg% szabad formaldehidet tartalmaz. A masszát homogenizáljuk, majd 1 órán át 100 °C-on tároljuk. A térhálósodás hatására a gél közegellenállása az egyébként azonos módon de a térhálósítási művelet elhagyásával készített géléhez viszonyítva közel 1000 %-kal nőtt. A tréhálósított gélből vizes extrakcióval nem tudtunk polimert kioldani. Szabadalmi igénypont Eljárás javított mechanikai tulajdonságokkal rendelkező, reverzibilis vízfelvevő képességű agyagásvány — polimer gélek előállítására, amelynek során tixotróp tulajdonságú, háromréteges szerkezetű, duzzadóképes láncszilikátot víz jelenlétében, keverés vagy gyúrás közben az agyagásvánnyal, illetve láncszilikáttal reagálni képes egy vagy több vízoldható, 10* és 107 közötti átlagos móltömegű, akrilamid, metakrilamid, monometilol-akrilamid és/vagy akrilsav részegységeket tartalmazó homo- vagy kopolimerrel és/vagy 196,838 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
