196817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dialkil-foszfitok előállítására
7 196 817 8 gcnizálás céljából 500 litcr/óm sebességgel (250 I) száraz levegői szívatunk keresztül az 5 termékgyüjtőn. (T3 = 24 °C). Kilevegöztetés után a terméket folyamatos desztillációra visszük. A kapott tiszta dietilfoszfit mennyisége 4,68 gmol (646 g), ami foszfor-trikloridra számolva 93,5%-os kitermelésnek felel meg. 3. példa: Di-izopropUfoszfit előállítása A 2 porlasztós reaktorban 600 mbar nyomáson 800 líter/óra porlasztólevegő és 15 gmol/óra foszfor-triklorid tömegsebesség mellett összeporiasztunk 5 gmol (687 g) foszfor-trikloridot és 13 gmol (781 g) izopropilalkoholt, ugyanakkor a 2 reaktor alján elicnáramban 225 líter/óra sebességgel (75 1) száraz levegőt szívatunk be. T,= 72 *C, T, = 32 *C. Egyidejűleg az el nem reagált foszfor-trikloridot és az elragadott di-izopropilfoszfitot tartalmazó gázáramot a folyamatosan működő 3 oszlopreaktorba vezetjük, ahol az oszlop tetején 10 gmol/óra tömegsebességgcl betáplált 3,33 gmól (200 g) izopropilalkohollai egyenáramban haladva a teljes reakció végbemegy és a reakcióelegv az 5 termékgyüjtőbe kerül. A 2 porlasztós reaktorban képződött di-izopropilfoszfit is ide folyik. Sósavmentesítés és izopropil-kloridmentesítés és homogenizálás céljából 500 liter/óra sebességgel (166 1) száraz levegőt szívatunk be az átlagosítóba. (Tj = 27 °C). A kilcvegőztetctt foszlitot folyamatos desztillációra visszük. A tiszta di-izopropíl-foszfit mennyisége 262 g (4,59 gmol), ami foszfortrikloridra számolva 91,8%-os kitermelésnek fele! meg. 4 4. példa: Dibutilfoszfit előállítása A 2 porlasztós reaktorban 500 mbar nyomáson 600 liter/óra. porlasztónitrogén és 15 gmol/óra foszfortriklorid tömegsebesség mellett összeporiasztunk 5 gmol (687 g) foszfortrikloridot és 13 gmol (964 g) butilalkoholt, miközben a 2 reaktor alján ellcnáramban 400 liter/óra sebességgel (133 I) szárított nitrogént vezetünk be. T, = 73 °C, T2 = 30 °C. Egyidejűleg az el nem reagált foszfor-trikloridot és az elragadott dibutilfoszfitot tartalmazó gázáramot a folyamatosan működő 3 oszlopreaktorba vezetjük, ahol az oszlop tetején 12 gmol/óra lömcgscbességgcl betáplált 4 gmol (296,5 g) butanollal egyenáramban haladva végbemegy a teljes reakció. A reakcióelegyet az 5 termékgyűjtőbe vezetjük, ugyanide kerül a 2 porlasztós reaktorból a dibutilfoszfit is. Homogenizálás cs sósavmentesítés céljából 400 liter/óra sebességgel (133 I) száraz nitrogént vezetünk az 5 termékgyűjtőn keresztül (T, = 25 *C). Az így nyert dibutilfoszfitot folyamatos desztillációra visszük. A tiszta dibutilfoszfit mennyisége 896 g (4,62 gmol), ami foszfortrikloridra számolva 92,3%-os kitermelésnek felel meg. Szabadalmi igénypont Eljárás (I) általános képletű (RO)2P(0)H - amely képletben R jelentése 1-4 szénatomszámű egyenes vagy elágazó alkilcsoport - dialkilfoszíitok folyamatos előállítására foszfor-trikloridból és 1-4 szénatomszámú alifás alkoholból, azzal jellemezve, hogy 3 reakciót két lépésben valósítjuk meg olymódon, hogy az első lépésben egy porlasztóval (1) ellátott rcuktorba (2) 300-700 mbar, célszerűen 500-600 mbar nyomáson, 50-601/gmol foszfor-triklorid • óra szárított levegővel vagy nitrogénnel, 10-100 gmol foszfor-triklorid/óra tömegsebességgcl beporlasztunk I : (2,6-2,9) gmol aránynak megfelelő mennyiségű foszfoi-tríkloridot és 1-4 szénatomszámű alifás alkoholt, mellyel ellenáramban a reaktor (2) alján át 10-50 l/grnol foszfor-triklorid • óra mennyiségű szárított levegőt vagy nitrogént vezetünk, ahol 50-90 °C-on elreagáltatjuk a bevitt foszfor-triklorid 85-98%-át, a második lépésben az el nem reagált foszfor-trikloridot és a gázárammal kihordott dialkil-foszfitot a porlasztóval (1) ellátott reaktorral (2) sorbakapcsolt oszlopreaktorba (3) vezetjük, ahova egyidejűleg, a foszfor-triklorid felesleg elreagáltatására a foszfor-triklorid feleslegre számított 70-200 gmol % óra 1-4 szénatomszámű alifás alkoholt adagolunk, és a reaktorokban (2) (3) keletkezett terméket a termékgyüjtőbe (5) vezetjük, amelybe a termék hidrogén-kiorid és alkil-klorid mentesítésére 10-50 1/gmo) foszfor-triklorid - óra szárított levegőt vagy nitrogént vezetünk. 1 db rajz 5
