196616. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves foszforsav-észterek és fogtechnikai segédanyagként hasznosítható, polimerizált bevonóanyag előállítására
9 196 616 10 tömeg% DIIPT-t tartalmaz. Az ilyen bevonó kompozíciónak savas maratásnak alá nem vetett dentinhez való kötődését a következőképpen határozzuk meg: Hasonló korú és formájú négy szarvasmarha-fogat részlegesen beágyazunk köralakú akrilgyanta-korongokba, majd mindegyik fog kiálló részét a koronggal párhuzamosan laposra csiszoljuk csiszolókoronghoz erősített, 120-as finomságú szilícium-karbid dörzspapírral abból a célból, hogy a fogdentint feltárjuk. Ezalatt a csiszolási lépés alatt, illetve az ezután következő csiszolást és polírozási, lépések alatt a fogat folyamatosan vízzel öblítjük. A fog további csiszolását és polírozását csiszolókoronghoz erősített, 400-as finomságú szilícium-karbid dörzspapírral, illetve 600 finomságú alumínium-oxidot tartalmazó gumilemez dörzsölőanyaggal végezzük. A fogat ezután desztillált vízzel mossuk, erre a célra „hard” állású „Water Pik” készüléket használva 15 másodpercen át, majd levegővel szárítjuk. Keverőlapra a fentiekben említett kétrészes bevonó kompozíció mindegyik részéből 1 — 1 cseppet adagolunk, majd a cseppeket egymással mintegy 5 másodpercen át spatulával eldolgozva összekeverjük. Ezután a keveréket rákenjük a polírozott fogfelületre, majd préslevegővel vékony filmmé fújjuk. A fog köré előzetesen elkészíteti, zselatinlHivellyel bélelt, 5 mm átmérőjű lyukat tartalmazó teflonöntvényt szorítunk úgy, hogy az öntvényben a lyuk centrális tengelye a polírozott és bevonó kompozícióval bevont fog felületére merőleges legyen. Az öntvényben a lyukat kitöltjük az általunk „Concise” márkanév alatt kereskedelmi forgalomba hozott, szokványos összetételű és, előzetesen összekevert fogászati segédanyaggal. A fogat és az öntvényt szobahőmérsékleten közel 10 percen át állni hagyjuk, majd az öntvényt óvatosan eltávolítjuk a fogról, a bevonó kompozíció rétegéhez kapcsolódó, gombszerű kompozitumot visszahagyva. Ezt a korong-fog-bevonó kompozíció-kompozitum rendszert 37 %-os desztillált vízben tároljuk 24 órán át. A bevonó kompozíciónak a polírozott, de savas maratásnak alá nem vetett szarvasmarha-dentinhez való adhézióját úgy értékeljük ki, hogy a fogat tartó korongot tartóba helyezzük és a tartót „Instron” készülék befogópofái között rögzítjük, a húzási iránynyal párhuzamosan beállítva a bevonó kompozícióból álló réteget. 0,44 mm átmérőjű fogászati huzalból hurkot helyezünk a polírozott fogfelülettel szomszédos gombszerű kompozitum köré, majd a fogászati huzal végeit a készülék húzó pofáihoz rögzítjük és így a bevonó kompozíció által kialakított kötési nyíró feszültségnek vetjük alá. 5 mm/perces keresztfejsebességnél az átlagosan mérhető nyírószilárdság a bevonó kompozíció-dentin kötés esetén 5,0*10® N/m2. Ha 24 óra helyett 42 órán át hagyjuk 37 °C- os desztillált vízben állni, akkor ugyanennek a kötésnek az átlagos nyírószilárdsága 5,9-106 N/m2 értékre nő. A fentiekben ismertetett módszerrel megállapítjuk a bevonó kompozíció kötéserősségét polírozott szarvasmarha-fogzománchoz, 1 percen át 37 t%-os ortofoszforsavval végzett savas maratással vagy maratás nélkül. A savas maratásnak alávetett zománcon a kötéserősség átlagosan 3,6-107 N/m2 és a maratásnak alá nem vetett zománcon 1,2* 107 N/m2, A fentiekben ismertetett bevonó kompozíciónak termikus ciklusokkal szembeni ellenállóképességét is vizsgáljuk. A fentiekben ismertetett módon hat mintát készítünk a bevonó kompozícióval maratásnak alá nem vetett dentinen és hat mintát maratásnak alá nem vetett fogzománcon, majd ezután 12 °C és 46 °C közötti termikus ciklusnak vetjük alá 500- szor. Ezt követően a fentiekben ismertetett módon mérjük a kötéserősségeket. Maratásnak alá nem vetett dentin esetén az átlagos kötéserősség az 500 ciklus után 3,9* 10® N/m2, míg a maratásnak alá nem vetett fogzománcnál 8,6* 106 N/m2. Összehasonlító kísérletben a korábban már említett, a Kuraray Co., Ltd. japán cég által forgalmazott „Clearfil” bevonóanyagot hasonlóan értékeljük. Maratásnak alá nem vetett dentinen a „Clearfil” bevonóanyag kezdeti átlagos kötéserőssége 2,5*10® N/m2, maratásnak alávetett fogzománcon 2,0* 107 N/m2 és maratásnak alá nem vetett fogzománcon 4,9*10® N/m2. A fentiekben ismertetett termikus ciklusos kezelés után a „Celarfil" bovonó esetén maratásnak alá nem vetett dentinen a kötéserősség 1,3*10® N/m2, míg maratásnak alá nem vetett fogzománcon 2,1 • 10® N/m2. 2. példa Felhasználhatósági időtartam vizsgálata Az 1. példa szerinti bevonó kompozíciót 4 héten át 45 °C-on tároljuk, majd tárolás után az 1. példában ismertetett módon összekeverjük és értékeljük.'Az 1. példában ismertetettt kezdeti átlagértékektől az ekkor kapott értékek legfeljebb 2,9* 105 N/m2 értékkel térnek el. 3-26. példák A találmány szerinti egyéb foszforsav-észtereket tartalmazó kompozíciók maratásának alá nem vetett dentinen mutatott kötéserősségei Az 1. példában ismertetett módszert hasznosítva a polimerizálható monomerkeverékkel különböző típusú és mennyiségű foszforsav-származékokat reagáltatunk. Az 1. táblázatban megadjuk a példa sorszámát, a szerves észter előállításához használt foszfersav-származék minőségét, tömeg%-ban kifejezett mennyiségét és az így kapott észterrel előállítható bevonó kompozíció kötéserősségét savas maratásnak alá nem vetett dentinen. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
