196614. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyfokú térbeli rendezettségű alfa-olefin polimerek előállítására
13 196 614 14 5. példa Szilárd katalizátort állítottunk elő az 1. példában ismertetett módon, de azzal a különbséggel, bogy a (C) lépésben a titán-vegyület helyett egy 0,081 mól (Ti(0C6H6)4-et és 0,244 mól TiCLj-ot tartalmazó folyékony keveréket használtunk. 43,3 mg ilyen szilárd katalizátort használva és az 1. példa (I!) pontja szerinti módon propilént polimerizáltunk. PP/kat.= 3550; H1P = 93,2 t%. 6. példa Egy keverővei és hőmérővel ellátott 200 ml-es lombikban argonatmoszférát biztosítottunk, majd bemértünk 10 g 1, példa (B) pontja szerinti szilárd terméket, és a szilárd terméket 100 ml n-heptán hozzáadásával szuszpendáltuk. Ezután keverés közben hozzáadtunk 3,0 ml etil-benzoátot, majd a kontakt reakciót 1 órán át hagytuk folyni 30 °C-on. A reakció befejeződésekor a (emléket elkülönítettük, mostuk és csökkentett nyomáson szárítottuk, ily módon 9,7 g szilárd hordozót kaptunk. Szilárd katalizátort állítottunk elő az 1. példa (D) pontja szerinti módon, azzal a különbséggel, hogy a szilárd terméket 5 g fenti szilárd hordozóval helyettesítettük. Ezután az 1. példa (Ej pontja szerinti módon propilént polimerizáltunk, azzal a különbséggel, hogy a fent kapott szilárd katalizátort, valamint 0,15 g terietil-alumíniumot használtunk, illetve nem használtunk metil-p-toluátot. PP/kat. = 15690- HEP = 91,5 t%. 7. példa 38,1 mg 6. példa szerinti módon előállított szilárd katalizátort használva propilént polimerizáltunk az 1. példa (E) pontja szerinti módon. PP/kat. =5270; HIP = 95,2 t%. 1. összehasonlító példa Egy keverővei és hőmérővel ellátott 200 ml-es lombikban argonatmoszférát biztosítottunk, bemértünk 5 g 1. példa (B) pontja szerinti szilárd terméket és 35,7 mi titán-tetrakloridot, majd a kontakt reakciót 120 °C-on 1 órán át hagytuk folyni. A reakció befejeződése után a terméket elkülönítettük, mostuk és csökkentett nyomáson szárítottuk, ily módon 2,8 g szilárd katalizátort kaptunk. A kapott szilárd katalizátor 2,4 t% titánatomot tartalmazott. 39,2 mg ilyen szilárd katalizátort használva propilént polimerizáltunk az 1. példa (E) pontja szerinti módon. PP/kat. = 1680; HIP = 90,5 t%. 2. összehasonlító példa Egy keverővei és hőmérővel ellátott 200 ml-es lombikban argonatmoszférát biztosítottunk, bemértünk 8 g 1. példa (B) pontja szerinti szilárd terméket, majd 80 ml n-heptátiban szuszpendáltuk. Ezután keverés közben hozzáadtunk 2,5 g fenolt, és a kontakt reakciót 1 óra hosszat hagytuk folyni 50 °C-on. A reakció befejeződése után a terméket elkülönítettük, mostuk és csökkentett nyomáson szárítottuk, így egy fenollal kezelt szilárd anyagot kaptunk. Ezután az 1. összehasonlító példa szerinti eljárást követve szilárd katalizátort állítottunk elő, azzal a különbséggel, hogy a szilárd termék helyett 5 g, fenollal kezelt szilárd anyagot használtunk. Ezután az 1. példa (E) pontja szerint propilént polimerizáltunk, melyhez a fent előállított szilárd katalizátort használtuk. PP/kat. = 2690; HIP = 89,4 t%. 3. összehasonlító példa Az 1. összehasonlító példa szerinti módon szilárd katalizátort állítottunk elő, azzal a különbséggel, hogy a szilárd terméket 5 g, 6. példa szerinti módon előállított szilárd hordozóval helyettesítettük. Ezután az 1. példa (E) pontja szerinti módon propilént polimerizáltunk, azzal a különbséggel, hogy a fenti szilárd katalizátort és 0,15 g trietil-alumíniumot használtunk, továbbá nem használtunk metil-p-toluátot. 4. összehasonlító példa Szilárd katalizátort állítottunk elő a 2. összehasonlító példa szerinti eljárással, azzal a különbséggel, hogy a szilárd terméket 8 g 6. példa szerinti módon előállított szilárd hordozóval helyettesítettük. Ezt követően az 1. példa (Ej pontja szerint propilént polimerizáltunk, azzal a különbséggel, hogy a fenti szilárd katalizátort és 0,15 g trietil-alumíniumot használtunk, továbbá nem használtunk metil-p-toluátot. PP/kat. = 11050; HIP = 88,6 t%. 8. példa (A ) Szerves magnézium-vegyület előállítása Egy kévetővel, viss/.afolyató hűtővel és csepegtető tölcsérrel felszerelt 500 ml-es lombikba Grignardreagensként bemértünk 16,1 g magnéziumforgácsot. A lombik tartalmát 2 óra hosszat 120 °C-on tartottuk, miközben a lombikon keresztül argongázt áramoltattunk abból a célból, hogy teljes mértékben kiűzzük a lombik falán és a magnéziumforgács felületén megkötött nedvességet. A reakciót ezután 71 ml n-butilklorid (a magnéziumra számítva ekvimoláris mennyiségj és 275 ml dietiléter keverékének csepegtető tölcsérből való hozzácsepegtetésével indítottuk be. Miután a dietilétert 1 óra leforgása alatt és visszafolyató hűtő alatt való forralás közben hozzáadtuk a reakclóelegyhcz, a reakciót további 3 órán át hagytuk folyni ugyanezen a hőmérsékleten, ily módon megkaptuk az n-butil-magnézium-klorid dietiléteres oldatát. Az oldat töménysége 2,0 mól/liter volt. 5 10 15 20 2F 30 35 40 45 50 55 60 65 8
