196612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefin polimerizálására vagy kopolimerizálására és eljárás az alkalmazott katalizátor előállítására
15 196 612 16 Az 1. példában leírtak szerint dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a polimerizációban 100 ml, 400 ml, 800 ml, 1000 ml, illetve 2000 ml hidrogént alkalmazunk. Az eredményeket a 2. táblázat tartalmazza. 2-6. példa 2. táblázat Példa Hidrogén mennyisége (ml) Mcltindex Aktivitás íg PP/mmól Ti) A fehér poralakú polimer izotaktikus indexe (%). (1) Az összes polimer izotaktikus indexe (%) (II) 2 100 2.7 20 000 98,9 98,4 1 200 7,5 25 400 98,9 98,4 3 400 20 30 800 98,6 98,0 4 800 69 32 100 98,3 97,7 5 1000 145 34 000 97,7 97,0 6 2000 280 29 600 97,4 96,6 7. és 8. példa Az 1. példában leítak szerint dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a polimerizáció hőmérséklete 80 °C, illetve 90 °C. Az eredményeket a 3. táblázat tartalmazza. 3. táblázat Példa Polimerizációs hőmérséklet (°C) Aktivitás (g PP/mmól Ti) A fehér poralakú polimer izotaktikus indexe (%) Az összes polimer izotaktikus indexe (%) 1 70 25 400 98,9 98,4 7 80 25 300 99,2 98,6 8 90 22 600 98,7 98,1 A 3. táblázat folytatása Példa Térfogattömeg (g/ml) Me|t-index 1 0,44 7,4 7 0,43 10,1 8 0,41 21,3 2 literes autoklávba szobahőmérsékleten beviszünk 500 g propilént, 0,25 mmól trietil-alumíniumot, 0,025 mmól difenil-dimetoxi-szilánt és 0,005 mmól titánatomnak megfelelő 1. példa szerinti (A) katalizátor komponenst. Ezt követően hidrogént (750 ml) ve/.ctiink he az autoklávba. A rcakeióhőmérsékletet 80 °C-ra emeljük és a propilént 1 órán át polimerizáljuk. Szárítás után 192,3 g polimert kapunk. A kapott polimerből forró n-heptánnal való extrakció után visszamaradó anyag 98,6 %, melt-indexe 3,2 látszólagos sűrűsége 0,48 g/ml. Az aktivitás az adatok alapján 38 500 g PP/mmól Ti. 9. példa ! 10-14. példa A 9. példában leírtak szerint dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy 0,375 mmól trietil-alumíniumot, 0,0188 mmól fenil-trietoxi-szilánt és 0,0025 mmól titánatomnak megfelelő 1. példa szerinti (A) katalizátor komponenst alkalmazunk a polimerizációban. A polimerizációt 15 percig, 30 percig, 1 óráig, 2 óráig, illetve 3 óráig folytatjuk le. Az eredményeket a 4. táblázat tartalmazza. 4. táblázat Példa Polimerizáció ideje (perc) Aktivitás (g PP/mmól Ti) Az összes polimer izotaktikus indexe (%) Térfogattömeg (g/ml) 10 15 10 400 97,0 0,47 11 30 25 200 98,2 0,48 12 60 32 800 98,3 0,49 13 120 72 400 97,9 0,48 14 180 88 400 97,9 0,49 15. példa 2 literes autoklávba szobahőmérsékleten bevisziink 750 ml tisztított hexánt és propilénatmoszférában 2,51 mmól trietil-alumíniumot, 0,125 mmól difenildimetoxi-szilánt és 0,015 mmól titánatomnak megfelelő 1. példa szerinti (A) katalizátor komponenst. Az autoklávba azután 200 ml hidrogént viszünk be és a hőmérsékletet 70 °C-ra emeljük. A propilén polimcrizálását 2 órán át folytatjuk le. A polimerizáció alatt a nyomás 69-104Pa. A kapott reakcióclegyet az 1. példa szerint dolgozzuk fel. Az eredményeket az 5. táblázat tartalmazza. 9 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 GO !
