196612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefin polimerizálására vagy kopolimerizálására és eljárás az alkalmazott katalizátor előállítására
27 196 612 28 8. táblázat Példa Aktivitás (gPP / minő! Ti) Izotaktikus index (%) Mcltindex Tértömeg (g/ml) Szcmcscmcrctcloszlás (tömcg%) >1190 m >840 ß >420 ß >250 ß >!77/a >105 ß >44 ß 44 ß> 30 23 200 97,6 8,1 0,43 .0 0 '0 4,7 56,8 38,2 0,3 0 31 25 400 97,4 4,1 0,40 0 0 0 5,0 79,4 15,2 0,4 0 32 17 700 97,8 2,4 0,35 0 0 0,4 94,8 3,8 1,0 0 0 33 25 100 97,3 3,1 0,43 0 0 0 0,3 4,4 59,7 35,6 0 34 31 100 97,3 3,2 0,37 0 0 0 10,2 48,1 41,3 0,4 0 35 16 300 98,1 1,9 0,37 0 0,2 0,8 8,9 81,3 8,6 0,2 0 36 8 400 97,5 6,8 0,44 0 0 0 0.6 2,8 56,4 40,2 0 37 17 100 96,6 1,5 0,36 0 0 0,3 5,1 52,4 40,9 1,3 0 38 22 400 97,7 5,5 0,41 0 0,3 50,9 48.5 0.3 0 0 0 39. példa 2 literes autoklávba szobahőmérsékleten beviszünk 750 ml tisztított hexánt és propilénatmoszférában 2,51 mmól trietil-alumíniumot, 0,15 mmól fenil-trietoxi-szilánt és 0,015 mmól titánatomnak megfelelő 1. példa szerinti (A) katalizátor komponenst. Ezt követően 100 ml hidrogént viszünk be és a hőmérsékletet 60 °C-ra emeljük. Amikor a hőmérséklet eléri a 60 °C-t, propilén és etilén 8,1 mól% etilént tartalmazó gázhalmazállapotú elegyét tápláljuk be az autoklávba és 2 órán át 19,6,104Pa nyomással polimerizáljuk. A polimerizáció befejezése után a polimert tartalmazó iszapot szűrjük és elválasztjuk a poralakú polimert és a folyadékfázist. Szárítás után a poralakú polimer mennyisége 273,2 g. A kapott polimer melt-indexe 6,9, látszólagos sűrűsége 0,37 g/ml. Az IR-spektrum alapján a fehér polimer 5,0 mól% izolált etilént tartalmaz. A DSC (difercnciál letapogató kaloriméter) alapján a polimer olvadáspontja (Tm) 135 °C. A folyadékfázis bepárlásával 14,8 g oldószerben oldódó polimert kapunk. Az aktivitás ezeknek az adatoknak az alapján 19 200 g PP/mmól Ti, a polimer kietermése 94,9 %. 40-47 példa Az (A) katalizátor komponens előállítása Az (A) katalizátor komponenst az 1. példában leírtak szerint állítjuk elő, azzal az eltéréssel, hogy 2,68 ml diizobutil-ftalát helyett 12,5 mmól 9. táblázatban megadott vegyületet alkalmazunk. Polimerizáció A 15. példában leírtak szerint propilént polimerizálunk az így előállított (A) katalizátor komponenssel. Az eredményeket a 9. táblázat tartalmazza. 48. példa 35 Az (A) katalizátor komponens előállítása 50 mmól - butil-magnézium-kloridból és szili- 40 cium-tetrakloridbói előállított — szilárd anyagot, 25 ml dékánt és 23,4 ml 2-etil-hexilalkoholt 2 órán át 130 °C hőmérsékleten melegítünk, így egységes oldatot kapunk. A kapott oldathoz 1,11 g ftálsavanhidridet adunk és a reakciót az előbb megadott hőmérsék- 45 létén folytatjuk 1 órán át, ekkor szintén egységes oldatot kapunk. A kapott oldatot az 1. példában leírtak szerint dolgozzuk fel. így az (A) katalizátor komponenst kapjuk. 50 Polimerizáció A 15. példában leírtak szerint propilént polimerigg zálunk a fenti katalizátor komponens alkalmazásával. Az eredményeket a 10. táblázat tartalmazza. 49. példa 60 Az (A) katalizátor komponens előállítása Dietoxi-magnéziumot (5,73 g), 23,4 ml 2-etil- 65 hexil-alkoholt és 50 ml dékánt hidrogén-klorid jelen-15
