196612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefin polimerizálására vagy kopolimerizálására és eljárás az alkalmazott katalizátor előállítására
21 196 612 22 A leírtak szerint előállított (A) szilárd titán katalizátor komponenssel az 1. példában leírtak szerint propilént polimerizálunk. Az eredményeket a 6. táblázat tartalmazza. 26. példa Az (A) szilárd titán katalizátor komponens 10 előállítása Vízmentes magné/.ium-kloridot (4.76 g, 50 minői), 25 ml dékánt és 23,4 ml (150 mmól) 2-etil-hexilalkoholt 130 °C hőmérsékleten reagáltatunk 2 órán 15 át, így egységes oldatot kapunk. A kapott oldathoz ftálsavanhidridet (1,11 g, 7,5 mmól) adunk és a reakcióelegyet 1 órán át keverjük 130 °C hőmérsékleten, így a ftálsavanhidrid feloldódik. Az igy kapott egységes oldatot lehűtjük szobahőmérsékletre és 1 óra alatt hozzácsepegtetjük 200 ml (1,8 mól) -20 °C hőmérsékletű titán-tetrakloridhoz. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 4 óralatt 110 °C hőmérsékletre melegítjük. Amikor a hőmérséklet eléri a 110°C-t. 2,9 ml (12,5 mmól) diizopropil-ftalátot 25 adagolunk és a kapott reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten tartjuk 2 órán át. 2 óra elteltével a reakcióelegybőí forró szűréssel összegyűjtjük a szilárd anyagot. Az így kapott szilárd anyagot 200 ml titán-tetrakíoridban szuszpendáljuk és a reakciót 2 órán át foly- v'! tatjuk 120 °C hőmérsékleten. A reakció befejezése után a szilárd anyagot ismét szűrjük és 120 °C hőmérsékletű dékánnal, majd hexánnal mossuk, míg a mosófolyadékban már nem mutatható ki szabad titánvegyület. A leírtak szerint előállított (A) szilárd titán katalizátor komponenst hexánban készített iszap formájában tároljuk. Az iszap egy részét megszárítjuk a katalizátor összetételének meghatározása céljából. A ka- 40 pott (A) szilárd titán katalizátor komponens 2,9 tömeg% titánt tartalmaz. ' A fentiek szerint kapott (A) szilárd titán katalizátor komponenst az 1. példában leírtak szerint propilén polimerizációjánál alkalmazzuk. Az eredményeket 45 a 6. táblázat tartalmazza. Az (A) katalizátor komponens előállítása C2HsOMgC!-t 48,4 mmól (5,25 g), 23,2 ml 2-etil-hexil-alkoholt és 50 ml dékánt mintegy 1 órán át szobahőmérsékleten keverjünk. A kapott egységes oldathoz hozzáadunk 1,11 g ftálsavanhidridet és a reakciót 1 órán át 130 °C hőmérsékleten folytatjuk, ekkor a ftálsavanhidrid feloldódik. A kapott oldatot lehűtjük szobahőmérsékletre és 1 óra alatt keverés közben hozzácsepegtetjük 200 ml —20 °C hőmérsékletű tüán-tctrnkloridhoz. A kapott reakcióelegyet az 1. példában leírtak szerint dolgozzuk fel és így kapjuk az (A) katalizátor komponenst. 27. példa Polimerizáció A 15. példában leírtak szerint propilént polimerizálunk, azzal az eltéréssel, hogy az előzőekben leírtak szerint előállított (A) katalizátor komponenst alkalmazzuk. A polimerizációs aktivitás 23 700 g PP/mmól Ti, a kapott polimer izotaktikus indexe 96,0 %. A polimer látszólagos sűrűsége 0,42 g/ml. 28. példa Az (A) katalizátor komponens előállítása 50 mmól etil-butil-magnéziumct és 17,0 ml 2- etil-hexanolt tartalmazó dékánban (150 ml) készített oldatot 2 órán át 80 °C hőmérsékleten reagáltatunk, ekkor egységes oldatot kapunk. A kapott oldathoz ftálsavanhidridet (1,11 g, 7,5 mmól) adunk, az ekkor kapott oldat is egységes. Az így kapott oldatot 1 óra alatt keverés közben hozzácsepegtetjük 200 ml —20 °C hőmérsékletű titán-tetrakloridhoz. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint dolgozunk, igy kapjuk az (A) katalizátor komponenst. 6. táblázat Példa Észter (E) Aktivitás (g PP/mmól Ti) Az összes polimer izotaktikus indexe (%) Melt-index Térfogattömeg (g/ml) 24 di-n-butil-f ftalát 23 000 97,6 7,9 0,42 25 dietil-ftalát 18 300 97,5 11,1 0,44 26 diizopropilftalát 20100 97,3 9,2 0,44 12
