196603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(foszfono-metil)-glicin előállítására
(19) HU MAOYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS (21) (2143/85) (22) A bejelentés napja: 85.06. 03. A bejelentés elsőbbsége: (33) US (32) 84.06.04. (31) (617.209) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI hivatal (41) (42) Közzététel napja: 86.12.29. (45) A leírás megjelent: 89.04.28. (11) (13) 196 603 B Nemzetközi osztályjelzet: (51) Int. Cl.4: C 07 F 9/38 Feltaláló(k): (72) Szabadalmas: (73) Dínizo Stephen Edward, San Lorenzo, Djafar Roger Rachid, Corte Madera, US Stauffer Chemical Connecticut, US Company, Westport, (54) ELJÁRÁS N-(FOSZFONO-METIL)-GLICIN ELŐÁLLÍTÁSÁRA (57) KIVONAT A találmány tárgya javított eljárás N-(foszfonometil)-glicin előállítására egy (I) általános képletű foszfonát - a képletben R, R1 és R* 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent - 55 °C és a reakcióelegy forráspontja közötti hőmérsékleten sósavval végzett hidrolízise útján, ahol a sósav foszfonáthoz viszonyított mólaránya legalább 2:1, ahol az eljárást az jellemzi, hogy a) a hidrolízist 1 mól foszfonátra számítva 10-60 mól vízzel végzik, b) az N-(foszfono-metil)-glicin így kapott savas vizes oldatából a hidrolízis illékony szerves melléktermékeit, azaz alkoholokat, észtereket és kloridokat, valamint a foszfonát oldásához használt szerves oldószert, előnyösen etilén-dikloridot a hidrolízis alatt vagy után - előnyösen desztillálóval - eltávolítják, c) a savas oldatból az N-(foszfono-metil)-glicint kicsapják oly módon, hogy az oldatot 80 °C alatti hőmérsékletre hűtik, az oldat pH értékét erős szervetlen bázissal, előnyösen ammónium-hidroxiddal 1,0 ás 1,8 közötti értékre állítják, az oldatot keverés közben 2-4 ppm szilárd N-(foszfono-metil)-glicinnel beoltják, az oldatot keverés közben 25 °C körüli hőmérsékletre lehűtik és a keverést és hűtést legalább 1,5 órán át folytatják, d) a kivált N-(fo$zfono-mctil)-glicint az anyalúgból kinyerik és e) a kinyert N-(foszfono-metil)-glicinből a szenynyezőket és az ammónium-kloridot vizes mosással eltávolítják. 0 CHjCN 1 / —C—N 0R OR2 (I)
