196587. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2'-metil-6'-etil-N-etoximetil-2-klór-acetanilid folyamatos előállítására
1 2 196.58'* késztermék tisztasága 96%, hozama pedig 88,8%. Az eltérés abból adódik, hogy a gázkromatográfiái a polimer szennyezőanyagokat nem lehet kimutatni, a2 összehasonlító mérésekhez pedig kezdetben nem állt rendelkezésre megfelelő tisztaságú 2-metil-6-etil-N-etoxi-metil-kJór-acetanilid. Ezt a terméket korábban nem gyártották, így az összhasonlításhoz szükséges anyagot sem lehetett kereskedelmi forgalomban beszerezni és csak hosszas laboratóriumi kutatómunkával sikerült ezt a későbbiek során előállítani. Szabadalmi igénypont Eljárás 2-metil-6-etil-N-etoxi-metil-klór-acetanilid folyamatos előállítására a 2-metil-6-etil-anilin és vizes formaldehid 30-80 °C közötti hőmérsékleten oldószeres közegben történő reagáltatása, desztillálása, majd a kapott azometin-származék apoláros oldószeres közegben klór-acetil-kloriddal való reagáltatása és alkoholizise útján, azzal jellemezve, hogy 2-metil-6-etil-anilin xjlolban készített 20-40 t%-os oldatát 30-60 mól% feleslegben alkalmazott 30-40 t%-os vizes formaldehid oldatával függőleges elrendezésű reaktorban 50-80 °C közötti hőmérsékleten ellenáram ban reagáltatjuk oly módon, hogy a reaktor alján a 2 -metil-6-etil-anilln xilolos oldatát a felső részén pedj a formaldehid tömény vizes oldatát vezetjük be, a reagáltatás eredményeként kapott xilolos elegyet, amely 5 azometjn, reagálatlan 2-metil-6-etil-anilint és a bevitt formaldehid 45—55%-át tartalmazza, a reaktor felső részéről egy közbenső puffer tartályba elvezetjük, a reaktor alján a formaldehid oldatból visszamaradó és a reakció során keletkező vizet, — amely a bevitt formaldehid 4-6%-át tartalmazza - szennyvízként el'0 vezetjük, a közbenső puffertartályban lévő szerves fázistömegére számítva 0,1—0,4% cink-sztearát katalizátort adagolunk az elegyhez és azt vízszintes elrendezésű, a visszakeveredés megakadályozására alkalmas terelőlemezekkel ellátott folyamatos üzemű vákuurn•jc desztilláló berendezésben 90-100 °C közötti hőmérsékleten 10 000)14 000 Pa nyomáson desztilláljuk, amelyben a gőz és a folyadék ellenkező irányba áramlik, a desztilláló berendezés gőzdómjából távozó gőzöket kondenzáltatjuk, a bevitt formaldehid 15-27%át 20—36 t%-os vizes oldat formájában tartalmazó és 20 xilolból álló kondenzátumot elválasztás után a függőleges elrendezésű reaktorba visszavezetjük, a desztilláló berendezésből távozó a bevitt formaledehid 4-6%-át tartalmazó azometin 50—801% xilolos oldatát a következő lépésben 1—10 mól% feleslegben klór-acetil-kloriddal 60—80 "C közötti hőmérsékleten 25 klóracetilezzük, a klóracetilezett terméket pedig ismert módon etil-alkohol feleslegébe adagolva 20-40 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk. 1 db rajz Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 4
