196509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés kényszeráramlásos, célszerűen túlnyomásos elválasztástechnikai vizsgálatok végzésére planáris rendszerben
3 196509 4 A találmány tárgya eljárás és berendezés kényszeráramlásos, célszerűen túlnyomásos elválasztástechnikai vizsgálatok végzésére planáris rendszerben. A javasolt eljárás szerint szorbensréteggel bevont réteglapra legalább egy mintát és a mintából meghatározott alkotórészeket meghatározott sorrendben elszállító vivőanyagot juttatunk, a vivőanyagot kényszeráramlásba hozzuk és vele a minta alkotórészeit a szorbensrétegben külön áramokban vándoroltatjuk, majd a réteglap szélét elhagyó vivőanyag külön áramait felfogjuk és egy anyagáramban egyesítjük, majd legalább egy összetevőjére vonatkozóan az áramló anyagban mérést végzünk. Az eljárás foganatosítására is alkalmas berendezés alaptest és fedótest között elrendezett, szorbensréteggel bevont legalább egy réteglapot, a réteglapban vivöanyagot kényszeróramlásban tartó egységet, mintabeviteli egységet, vivöanyagot a réteglap felületére juttató egységet, valamint a réteglap széléhez illesztett kivezető egységet, továbbá a kivezető egységgel kapcsolódó legalább egy mérőelemmel ellátott detektort tartalmaz. A találmány alapján különböző elválasztástechnikai eljárások előnyei egyesithetők. Az eljárástechnikai eljárások egyik alaptípusát az elektroforézises és a kromatográfiás eljárások jelentik, amelyek sorén megfelelő vivöanyagot hoznak kényszeráramlásba szorbensrétegben. Az áramoltatás lehetséges a kapilláris erő hatására is, de általában az elválasztás meggyorsítása érdekében a kényszeráramlást túlnyomással, elektroozmózissal, centrifugális erő, vákuum, stb. hatásával hozzák létre. Mivel az összetevőkre bontandó minta az esetek többségében ballasztanyagokat is tartalmaz, ezek mennyiségétől függően szokásosan a minta előtisztítását is elvégzik. A kényszeráramoltatás túlnyomással történő létrehozására mutat példát az 1 570 760 számú GB (angol) szabadalmi leírás, amely kromatográfiás berendezést ismertet. Ez a berendezés túlnyomásos kamrában elrendezett szorbensréteget tartalmaz, amely fölött túlnyomásos vizpárnarendszer van, amivel a például szilikagélböl, alumínium-oxidból vagy más ismert anyagból készült szorbensréteg fölött a gőztért kiküszöbölik. A kromatográfiás eluenst mikroszivattyúval juttatják a szorbensréteget hordozó réteglap kiválasztott pontjára. A réteglapnak legalább egyik oldalát impregnálással vagy műanyagfilmmel lezárják, s az eluensnek a réteglapon való vándoroltatása céljából az eluens bevezető nyílása előtt csatornát alakítanak ki vagy műanyaglapocskát helyeznek el. A túlnyomásos rétegkromatográfia továbbfejlesztésének lehetőségére mutat példát a 4 469 601 számú US szabadalmi leírás (Beaver et al.), amelyben két, sót elméletileg három dimenzióban történő elválasztásra található példa. Az első dimenzióban történő kifejlesztés után a réteglapot kiszárítják, így felületéről az eluenst eltávolítják, ezt követően második dimenzióban újabb kifejlesztést végeznek és a réteglapról levezetett összetevők mennyiségét mennyiségileg meghatározzák. Az ismert eljárások és berendezések a hagyományos oszlopkromatográfiás eljárások planáris változatét magas szintre fejlesztették, de továbbra is problémát jelent, hogy a réteglapon az elválasztást követően az anyag egy része ott marad és meghatározására nem kerül sor. Ez az összetételre vonatkozó információkat hamisítja meg, a mérés kevésbé megbízható. Az említett US szabadalmi leírás is utal a folyamatos anyagelvétel lehetőségére. Ebből a túlnyomásos rétegkromatográfia továbbfejlesztéseként alakult ki az automatizált elemzés módszere, mivel a réteglapot elhagyó anyag könnyen összegyűjthető és átfolyásos rendszerű méróküvettákban, detektorokban összetételére jellemző adatok nyerhetők. Az eljárásnak hiányossága azonban az, hogy a réteglapot számos összetevő csak igen lassan képes elhagyni. Az idő múlásával növekszik annak veszélye is, hogy ezek az összetevők a réteglapon fizikai és/vagy kémiai folyamatok révén megkötődnek, az elemezésből kimaradnak és a réteglapot elszennyezik. Az így visszamaradó rész hatékony mosással sem mindig távolítható el. Bár a két-, illetve többdimenziós kifejlesztéssel a foltkapacitás elméletileg négyzetesen növelhető, a többszöri start miatt az irreverzibilisen megkötött anyag mennyisége is arányosan növekszik. A többszöri start azt jelenti, hogy az eluenst küiőn-külön kell az egyes dimenziókban végzendő fejlesztések esetén adagolni. A jelenlegi planáris rendszerek két dimenzió esetén mindössze egy minta vizsgálatát teszik lehetővé egyidejűleg. A többszörös kifejlesztések másik problémája, hogy az oldószer elpárologtatósához szükséges megemelt hőmérséklet az érzékenyebb komponensek bomlását, denaturólását okozhatja, így az erre vonatkozó információ is elvész. Az elektroforézis az ionos tulajdonságú anyagok, például a fehérjék, peptidek, aminosavak, szervetlen ionok elválasztásához használátos, mivel az elektromos erőtérben ezek az anyagok polaritásuknak megfelelően a pozitív vagy a negatív sarok felé áramolnak. Az elektroforézis végezhető a kromatográfiához hasonlóan kényszeráramlásos rendszerben és ekkor a fentiekben elemzett problémákkal kell számolni. A találmány célja az elválasztástechnikai vizsgálatok említett problémáinak megoldása. Igényként merült fel a planáris rendszerű elválasztástechnikai eljárás hatékonyságának további javítása. A találmányunk feladata ennek az igénynek eleget tevő eljárás és berendezés kidolgozása. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
