196504. lajstromszámú szabadalom • Analitikai eljárás és berendezés kis diffúziós együtthatók mérésére hártyákban és biológiai membránrendszerekben
5 196504 6 tik tovább a főerősítö (lineáris erősítő) számára szükséges szintre. A töltésérzékeny előerősítők biztosítják az elektromos zaj alacsony értéken való tartását, a mérőrendszer stabilitását és az alacsony energiájú impulzusok nagy hatásfokú detektálását. Az előerősítők dinamikus bemeneti kapacitása minimálisan 5 nF, feszültségerősitése 2-10-szeres. Az előerősítő(k) jelét egy lineáris erősitő formálja (egyszerees differenciálással és kétszeres integrálással 0,4-6,4 jus közötti időállandókkal) és erősiti tovább 2-1024 közötti erősítéssel. A formálást és az erősítést úgy kell beállítani, hogy a diszkriminátor előtt a jelszélesség 1-2 /us legyen a számlálási sebesség növelése érdekében, a maximális impulzusain plitú dó pedig a 8 V-ot ne haladja meg a túlvezérlés elkerülése érdekében. A diszkriminátor által a zajról leválasztott impulzusokat a diszkriminátor számláló összegzi és beállított időközönként nyomtató rögzíti. A találmány szerinti készülék alkalmas 14C-val vagy más lágy bétasugárzó izotópokkal nyomjelzett vegyületek transzportfolyamatának mérésére. így biológiailag aktív vegyületek, tápanyagok, mikroelemek hatásmechanizmusának mérése válik lehetségessé. Ezen kívül meghatározható a készülék segítségével többek között petrolkémiai termékek, segédanyagok, egyéb ipari szerves vegyületek mikromozgása. A készülék üzemeltetéséhez szükséges volt a megfelelő eljárás kidolgozására is. Kísérleteket végeztünk arra vonatkozólag, hogy számláló gézként mit kell alkalmaznunk és megállapítottuk, hogy a kis elektron affinitású tiszta gázok, például az argon, a metán, a hélium, valamint a tiszta gázok elegyei, például 4% izobután, 96% hélium, vagy 10% metán és 90% argon, kiválóan alkalmazható. A fenti készülékben elvégezhető mérési eljárás lényege, hogy a mérendő minta egyik oldalára lágy bétasugárzó izotópot viszünk fel és mérőkamrába helyezve mérjük a minta mindkét oldalén a sugárzás intenzitását, melyből ezt követően a diffúziós koefficienst kiszámítjuk. Az eljárás részletes menetét az alábbiakban ismertetjük. A néhány mikrométerből 300 mikrométer vastagságú vizsgálandó hártyából, fóliából vagy lemezből 0,5-6 cm2 felületű mintadarabot vágunk ki. Ennek a darabnak az egyik oldalára lágy bétasugárzó izotópot tartalmazó anyagot viszünk fel. A mintát vékony célszerűen aluminium, vagy Wyns, fóliával légmentesen lezárjuk, majd olyan mérőedénybe tesszük, 'amely stabil geometriai elhelyezést biztosit a száméra. A mérőedényben levő mintát behelyezzük a mérőkamrába, majd a mintaváltó segítségével először az elööblitö kamrába juttatjuk, ahol az átáramló gáz eltávolítja a mintáról a levegő nyomokat, amelyek a mérőkamrában erős kioltást okozhatnak. Ezután a mintaváltóval a mintát a mérötérbe továbbítjuk, ahol a mérés történik. Két gázátáramlásos proporcionális számlálóval mérjük a minta két oldalán a légy bétasugárzó izotóp radioaktív sugárzósának intenzitásét. A radioaktív izotóp diffúziója következtében a diffúziós idő növelésével az egyik oldalon csökken, a másik oldalon nő a radioaktív sugárzás intenzitása. A különböző diffúziós idők után mért sugárzási intenzitásokból a következő összefüggéssel lehet a transzportfolyamatra jellemző diffúziókoefficienst meghatározni: Ii - íz 0,434 II 2 Dt log ----------- = log K‘ -----------------------II + 12 l2 ahol fi és h a minta egyik, illetve másik oldalán mért radioaktív sugárzás intenzitása, K konstans, értéke a közeg bétasugár abszorpciós koefficiensétől függ, D a diffúziókoefficiens, t a diffúziós idő, 1 a minta vastagsága. A mérési eljárást igényünk korlátozása nélkül néhány példával mutatjuk be: Példák: 1. A Saphidon 14C-vel nyomjelzett (0,0 dimetil-merkapto-metil-ftálimido-ditiofoszfát) növényvédőszer felszívódásét különböző növényi levelekben, hártyákban és héjakban mértük. A növényi hártya egyik oldaléra nagy fajlagos aktivitású 14C-vel nyomjelzett .Saphidon "-emulzióból néhány tized ml-t vittünk fel, egy perc után a felületre felvitt aktív oldat feleslegét szűrőpapírral eltávolitottuk. Ily módon a növényi hártya felületén nagyon vékony 14C-vel nyomjelzett Saphidonfilm alakítható ki a növény felületének sérülése nélkül. A radioaktív izotópot tartalmazó mintát két aranyozott 1 ura vastag alumínium vagy WYNS-fólia között mintatartóban a mérőkészülékbe helyeztük. A mérések alatt nagytisztaságú metánt áramoltattunk át a mérókamrán 1 cm3 s'1 sebességgel. A minták radioaktiv sugárzásának intenzitását folyamatosan, percenként mértük, a transzportfolyamatot 1-3 órán át követtük nyomon. Néhány zöldségféle héj részében történő felszívódásra jellemző mérésadatokat a 2. ábrán tüntettük fel. A 2. ábrán szereplő görbék: a.) paradicsom, b.) hagyma, c.) petrezselyem, d.) répa, e.! burgonya, mérésadatait ábrázolják. A Saphidon-emulzió transzportfolyamatára jellemző diffúziókoefficienseket az 1. táblázatban foglaltuk össze. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
