196463. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxitetraciklin kinyerésére
8 196-163 9 A szűrt nedves micélium tömege a szűrési segédanyagokkal együtt 27,8 kg, oxitetraciklin tartalma 3700 mcg/g. Szűrési veszteség: 11,3%. A termék minőségi jellemzői megegyeznek az 1. példában megadott értékekkel. 7. példa 88 kg 9400 mcg/g oxitetraciklint tartalmazó fermentléhez 5,3 liter olyan vizes kénsav-oxélsav elegyet adunk, mely 10,7% kénsavat és 1,5% oxélsavat tartalmaz, majd ezt kővetően beleadagolunk 0,88 kg perlitet. Az így nyert fermentlevet, melynek pH-ja 1,9 előréteges vákuum dobszürőn szűrjük, a réteget szűrés közben nem mossuk. A szűrés folyamán 69,8 liter szűrt lé keletkezik, melynek oxitetraciklin tartalma 8150 mcg/ml. A szűrt nedves micélium tömege a szűrési segédanyagokkal együtt 23,5 kg, oxitetraciklin tartalma 11.000 mcg/g. A szűrt nedves micéliumot felszuszpendáljuk 35 liter 370 mcg/ml hatóanyagtartaimú, a gyártástechnológia későbbi fázisából származó hulladék anyalúgban, majd a szuszpenzió pH-ját 1,1 liter 2N nátrium-liidroxid hozzáadásával 5,5-re állítjuk. Ezt követően hozzáadunk 2,5 liter 10%os piridinium-cetil-bromid oldatot, majd a szuszpenzió hőmérsékletét gözinjektor alkalmazásával 35 °C-ra állítjuk és ezen a hőmérsékleten kevertetjük. 2,5 óra kevertetés után a szuszpenzió pH-ját 0,80 liter 30%-os kénsavat és 4,2%-os oxálsavat tartalmazó vizes oldattal 2,0-ra állítjuk, majd előréteges vákuum dobszürőn szűrjük, szűrés közben a réteget nem mossuk. Az első és második szűrésből származó szűrt leveket egyesitjük. Az egyesített szűrt levek mennyisége 118,5 liter, oxitetraciklin tartalma 6310 mcg/ml. A szűrt nedves micélium tömege a szűrési segédanyagokkal együtt 19,0 kg, oxitetraciklin tartalma 4410 mcg/g. Szűrési veszteség: 9,6%. A termék minőségi jellemzői megegyeznek az 1. példában megadott értékekkel. 8. példa (referencia) 44 tonna 9800 mcg/g oxitetraciklint tartalmazó fermentléhez kevertetés közben 1100 liter 25%-os kénsav oldatot, majd ezt követően 440 kg perlitet adunk. A fermentlevet, melynek pH-ja 1,85 előréteges vákuum dobszűrön leszűrjük, a réteget szűrés közben 12 m3 környezeti hőmérsékletű vízzel mossuk. A szűrés folyamán 48,9 m3 szűrt lé keletkezik, amelynek oxitetraciklin tartalma 6000 mcg/ml. A szűrt nedves micélium tömege a szűrési segédanyagokkal együtt 8,00 tonna, oxitetraciklin tartalma 7540 mcg/g. 5 Szűrési veszteség: 31%. A termék minőségi jellemzői megegyeznek az 1. példában megadott értékekkel. 10 9. példa 43,7 tonna 9280 mcg/g oxitetraciklint tartalmazó fermentléhez kevertetés közben 1100 liter 25%-os kénsav oldatot, majd ezt 15 követően 440 kg perlitet adunk. A fermentlevet, melynek pH-ja 1,7 előréteges vákuum dobszürőn leszűrjük, a réteget szűrés közben 9 m3 környezeti hőmérsékletű vízzel mossuk. 20 A szűrt levet tartályban gyűjtjük. A szűrt nedves micéliumot 55 m3 környezeti hőmérsékletű vízben, a keletkezés ütemének megfelelően folyamatosan felszuszpendáljuk, a pH-t 500 -liter 25%-os kénsav hozzáadásával 25 1,8-ra állítjuk. A szuszpenziót előréteges vákuum dobszürőn leszűrjük, de a szűrés előtt annak hőmérsékletét a szűrés ütemének megfelelően, folyamatosan 45-50 °C-ra melegítjük direkt góz befúvatással. A szüróréte- 30 get 7 m3 környezeti hőmérsékletű vízzel mossuk. Az első és a második szűrésből származó szűrt leveket egyesítjük. Az egyesített szűrt levek mennyisége 108 m3, oxitetraciklin tar- 35 talma 3370 mcg/g. A keletkező szűrt nedves micélium mennyisége 10.000 g, oxitetraciklin tartalma 1020 mcg/g. Szűrési veszteség: 10,2%. A termék minőségi jellemzői megegyeznek az 40 1. példában megadott értékekkel. SZABADALMI IGÉNYPONT 45 Eljárás oxitetraciklin kinyerésére a fermentlé első szűréséből származó szűrt nedves micéliumból a szűrt nedves micélium 1,5- -2,5 pH-n történő savas űjraszuszpendálásával, majd a szuszpenzió szűrésével azzal jel— 50 lemezve, hogy a micéliumot a savas oldatban, előnyösen az oxitetraciklin feldolgozási technológiák későbbi szakaszaiból származó oxitetraciklin tartalmú anyalúgban, adott esetben felületaktív anyag jelenlétében 55 szuszpendáljuk, a szuszpenzió hőmérsékletét a szűrést közvetlenül megelőzően 37-55 °C, előnyösen -15-50 uC-ra emeljük, ezen a hőmérsékleten szűrünk, majd az ily módon nyert szűrt levet ismert módon, előnyösen a 50 fermentlé első szűréséből származó szúrt lével egyesítve dolgozzuk fel. Rajz nélkül A kiadásért i'c-iol a Közgazdasági és Jogi Kony- kiadó igazgatója 6 89.1253.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - felelős vezető: Ben kő István vezérigazgató
