196442. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás agglomerált poliolefinnel vagy polisztirollal társított szálas cellulóz alapú ioncserélő előállítására
14 196442 15 6. példa a) Agglomerált társított anyagot készítünk úgy, hogy 10 g kémiailag tiszta cellulózt 190 g polietilénbe keverve fűtött két hengeres (kompoundáló) kalanderen körülbelül 10 percig kalanderezünk. Lehűlés után a társított anyagot megőröljük és kiosztályozzuk 0,149-0,42 mm részecskeméretűre. b) A kapott kiosztályozott társított anyag 200 g-ját szuszpendáljuk 600 ml vízben, amely 180 g nátrium-kloridot és 14 g kálium-hidroxidot tartalmaz. A sűrű szuszpenziót 40 °C-ra melegítjük, majd keverés közben, 0,5 ml/perc sebességgel, körülbelül 30 perc alatt hozzáadunk 20 g 50 t%-os vizes dietil-amino-etil-klorid-hidroklorid oldatot. A szuszpenziót ezután 60 °C-ra melegítjük és ezen a hőfokon tartjuk 15 percig. A szuszpenzióhoz térfogatéval körülbelül egyenlő térfogatú vizet adunk és a társított anyagot 0,252 mm lyukbóségű szitán kinyerjük. A társított anyagot a szitán vízzel mossuk és a korábban hozzéadottal azonos térfogatú vízben újraszuszpendáljuk. A sűrű szuszpenzió pH-ját sósavval körülbelül 7-re állítjuk, mossuk, szűrőpapíron vízmentesítjük és szárítjuk. A szárított ioncserélő társított anyag ioncserélő kapacitása 0,8 milliegyenérték/g cellulózra számítva, és 0,04 milliegyenérték/g az agglomerált ioncserélő társított anyagra számítva. 7, példa a) Agglomerált társított anyagot készítünk úgy, hogy 20 g kémiailag tiszta cellulózt és 100 g titán-dioxidot 80 g polibutilénbe keverve fűtött (180-200 °C) két hengeres (kompoundáló) kalanderen körülbelül 20 percig kalanderezünk. Lehűlés után a társított anyagot megőröljük és kiosztályozzuk 0,084- -0,210 mm részecskeméretre. b) A kiosztályozott társított anyagot szuszpendáljuk 600 ml vízben, amely 100 g kálium-kloridot és 28 g kálium-hidroxidot tartalmaz. A sűrű szuszpenziót 40 °C-ra melegítjük, majd keverés közben, 0,5 ml/perc sebességgel körülbelül 1 óra alatt hozzáadunk 44 g 50 t%-os 3-klór-2-hidroxi-propil-trimetil-ammónium-klorid oldatot. Ezután a szuszpenziót 60 °C-ra melegítjük és ezen a hőfokon tartjuk 15 percig. A szuszpenzióhoz térfogatával körülbelül egyenlő térfogatú vizet adunk és a társított anyagot 0,252 mm lyukbóségű szitán kinyerjük. A társított anyagot a szitán vízzel mossuk és a korábban hozzáadottal azonos térfogatú vízben újraszuszpendáljuk. A sűrű szuszpenzió pH-ját sósavval körülbelül 7-re állítjuk, mossuk, szűrőpapíron vízmentesítjük és szárítjuk. A szárított ioncserélő társított anyag ioncserélő kapacitása 0,8 milliegyenérték/g cellulózra számítva, és 0,08 milliegyenérték/g az agglomerált ioncserélő társított anyagra számítva. 8. példa a) Agglomerált társított anyagot készítünk úgy, hogy 90 g kémiailag tiszta cellulózt és 10 g alumínium-szilikátot 100 g polisztirolba keverve fűtött (180-200 °C) két hengeres (kompoundáló) kalanderen kalanderezünk. Lehűlés után a társított anyagot megőrőljük és kiosztályozzuk 0,084-0,210 mm részecskeméretre. A kiosztályozott társított anyagot szuszpendáljuk 600 ml vízben, amely 170 g nátrium-szulfátot és 31,5 g kálium-hidroxidot tartalmaz. A sűrű szuszpenziót 40 °C-ra melegítjük , majd keverés közben, 0,55 ml/perc sebességgel, körülbelül 1 óra alatt hozzáadunk 45 g vizes dietil-amino-etil-klorid-hidroklorid oldatot. A sűrű szuszpenzíóhoz ezután hozzáadjuk 31,5 g kólium-klorid 31,5 ml vizze1. készített oldatát, majd további 45 g dietil -amino-etil-klorid-hidroklorid oldatot 0,55 ml/perc sebességgel. \ szuszpenziót ezután 60 °C-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk 15 percig. A szuszpenzióhoz térfogatéval körülbelül egyenlő térfogatú vizet adunk és a társított anyagot 0,252 mm lyukbóségű szitán kinyerjük. A társított anyagot a szitán vízzel mossuk és a korábban hozzéadottal azonos térfogatú vízben újraszuszpendáljuk. A sűrű szuszpenzió pH-ját sósavval körülbelül 7-re állítjuk, mossuk, szűrőpapíron vízmentesitjük és szárítjuk. A szárított ioncserélő társított anyag ioncserélő kapacitása 0,42 milliegyenérték/g cellulózra számítva, és 0,19 milliegyenérték/g az agglomerált ioncserélő társított anyagra számítva. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás agglomerált poli(2-6 szénatomos) olefinnel vagy polisztirollal társított szálas cellulóz alapú ioncserélők előállítására, azzal jellemezve, hogy 5-50 tömeg% cellulózt ismert módon agglomerálunk 40-95 tömeg% 2-6 szénatomos poliolefin-szórmazék vagy polisztirol hidrofób polimerrel, és adott esetben tömörítőszerrel előnyösen aluminium-oxiddal titán-dioxiddal vagy alumínium-szilikáttal, és az így előállított társított anyagot először a száraztömeg 28-45 tömeg%-nak megfelelő alkáli-klorid vagy -szulfát és 3-20 tömeg%-nak megfelelő alkáli-hidroxid keverékének oldatával keverjük, majd a száraztömeg 2-19 tömeg%-énak megfelelő mennyiségű, a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9