196417. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-hidroxi-etán-1,1-difoszfonsav és nitrilo-tri(metilén foszfonsav) együttes előállítására
6 196417-85°C-ra emeljük. Eközben párlatként ledesztillálunk 500 kg acetil-kloridot. így a keletkezett foszforossavnak (foszfonsavnak, H3PO3) éppen 50%-a 1-hidroxi-etán-l,1-difoszfonsavvá átalakult. A maradék 50% foszforossav (foszfonsav) tovább reagál tatására, az autoklávban levő elegyhez, keverés közben, 80-90 °C-on, lassan 0,20 m3 vizet és 50 kg ammónium-kloridot 0,15 m3 vízben oldva adagolunk. Ezután a hőmérsékletet 100- ] 0-110 °C-ra emeljük, és a reakcióelegyhez refluxoltatás közben 260 kg 36%-os formaldehid-oldatot adagolunk 80-90 kg/h sebességgel. Adagolás végén további 4 órán át, 100- -110 °C-on, refluxoltatás és keverés közben utóreagáltatást végzünk, majd 50-80 kPa-ra csökkentett nyomáson, desztillációs úton viz- és savmentesítünk. Ez utóbbi folyamatot 2-3- -szori 0,25-0,25 m^nyi vízzel való feltöltéssel megismételjük, majd 0,30 m3 vízzel a le- 20 töltési koncentrációt beállítjuk. A nyerstermék mennyisége ezzel 1190 kg, szerves foszfonáttartalma: 47,1 tömeg%. Ebből az 1-hidroxi-etán-l,l-difoszfonsav-tartalom: 23,5 tömeg% (100%-os hozam) és a nitrilo-tri(meti- 25 lén-foszfonsav)-tartalom: 23,6 tömeg% (91%-os hozam). SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás az ipariviz-kezelésben szinergensen hatékony (20-80)-(80-20) tömeg% koncentrációarényú 1-hidroxi-etán-l, 1-difoszfonsav és nitrilo-tri(metilén-foszfonsav) együttes, szakaszos, foszfor-trikloridból kiinduló, ugyanazon reaktorban végzett előállítására azzal jellemezve, hogy először az 1-hidroxi- 5 -etán-1,1-difoszfonsavat, majd a nitrilo-tri(metilén-foszfonsavat) állítjuk elő oly módon, hogy az előállítani kívánt mennyiségű 1-hidroxi-etán-l ,1-difoszfonsavnak megfelelő X mól foszfor-triklorid alapulvételével a reaktorba először 2l/2 X-4X mól, előnyösen 3X mól jégecetet és az 1V2X-3X mól, előnyösen 2X mól vizet, majd keverés és hűtés közben az 1-hidroxi-etán-l,1-difoszfonsavnak megfelelő X mól és az előállítani kívánt 15 mennyiségű nitrilo-tri(metilén-foszfonsav)-nak megfelelő Y mól foszfor-trikloridot adagolunk, a hőmérsékletet keverés és acetil-klorid-refluxáltatás közben, fokozatosan 50- -60 °C-ra, majd 75-90 °C-ra emeljük, további refluxoltatás közben a keletkezett acetil-kloridot párlatként elvesszük, ezután ugyanezen a hőmérsékleten a reakcióelegyhez 3V2Y- 6Y mól, előnyösen 4V2Y mól vizet és mintegy 20 tömeg%-os oldatban V4Y-V2Y mól, előnyösen VíY mól ammónium-kloridot adunk, majd a hőmérsékletet 100-110 °C-ra emeljük, az ele gyet refluxáltatjuk és 35-40 tömeg%-os oldatban 3/4Y-l1/2Y mól, előnyösen Y mól formaldehidet adagolunk, végül 3-5 órás ref- 30 luxáltatással és keveréssel végzett utóreagóltatást követően 30-100 kPa nyomóson, előnyösen 50—80 kPa-ra csökkentett nyomáson az elegyet a kívánt töménységig desztillációval viz- és savmentesítjük. Rajz nélkül A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 89.1248.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkö István vezérigazgató 5
